技术特征：
1.一种超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)超声波诱导成晶核：将氟磺酸锂饱和溶液在超声波作用下于60min内降温至10℃，得到含氟磺酸锂晶核的溶液；(2)结晶：将含氟磺酸锂晶核的溶液搅拌，同时以等梯度的降温速率进行结晶，得到氟磺酸锂晶体悬浮液；(3)获得晶体：将氟磺酸锂晶体悬浮液过滤，并采用氟磺酸锂的不良溶剂对晶体进行洗涤，最后真空干燥，即得氟磺酸锂晶体。2.根据权利要求1所述的超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法，其特征在于，所述超声波的功率为100～400w，频率为20～80khz。3.根据权利要求2所述的超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法，其特征在于，所述超声波的频率为30～40khz。4.根据权利要求1所述的超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氟磺酸锂饱和溶液的初始温度为45℃；所述步骤(2)中，搅拌的速度为150～200rpm/min，等梯度的降温速率为5℃/h，步骤(2)用时为5～6h；所述步骤(3)中，真空干燥的真空度为5～10torr，干燥温度为30～50℃，干燥时间为6～8h。5.根据权利要求1所述的超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法，其特征在于，所述氟磺酸锂的不良溶剂包括正己烷、环己烷、环戊烷、二氯甲烷、氯仿、四氯甲烷、二氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、乙醚、叔丁基甲基醚、石油醚、正丁醚、二氧六环、四氢呋喃中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法，其特征在于，所述步骤(1)～(3)在惰性气体保护下进行，所述惰性气体为干燥的氮气。7.根据权利要求1所述的超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法，其特征在于，所述氟磺酸锂饱和溶液的制备方法包括如下步骤：(1)在反应釜中加入氟磺酸锂固体，再加入质量比为1:1的碳酸二甲酯、四氢呋喃混合溶剂，搅拌溶解，至溶液呈饱和；(2)停止搅拌，静止2～3h后，固液分层，上层液体趁热快速过滤，即得氟磺酸锂饱和溶液。8.一种超声波协助制备氟磺酸锂晶体的装置，其特征在于，用于实现权利要求1～7任一项所述的方法，所述装置包括：带有搅拌装置的夹套釜式结晶器，所述夹套釜式结晶器上开设有物料进口、惰性气体进口和超声波发生器伸入口，所述夹套釜式结晶器还设有冷热媒进口与出口，底部设有物料出口。9.根据权利要求8所述的超声波协助制备氟磺酸锂晶体的装置，其特征在于，所述搅拌装置包括设于所述夹套釜式结晶器外部的搅拌电机和设于所述夹套釜式结晶器内部的搅拌桨，所述搅拌桨与所述搅拌电机连接，所述搅拌电机包括变频电机，所述搅拌桨包括桨式、锚式、外锚
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内桨式搅拌桨的一种，超声波发生器包括超声探头。10.根据权利要求8所述的超声波协助制备氟磺酸锂晶体的装置，其特征在于，还包括过滤洗涤干燥一体机，所述过滤洗涤干燥一体机的进口与所述夹套釜式结晶器的物料出口相连接；所述过滤洗涤干燥一体机包括壳体，壳体的内部设有过滤板，壳体的下方设有干燥惰
性气体放空阀，壳体的上方设有抽真空用开关阀接口和洗涤用洗涤液进口，壳体的侧面设有成品出口，壳体的下方设有滤液出口。
技术总结
本发明公开了一种超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法和装置，所述方法包括以下步骤：(1)超声波诱导成晶核：将氟磺酸锂饱和溶液在超声波作用下于60mi n内降温至10℃，得到含氟磺酸锂晶核的溶液；(2)结晶：将含氟磺酸锂晶核的溶液搅拌，同时以等梯度的降温速率进行结晶，得到氟磺酸锂晶体悬浮液；(3)获得晶体：将氟磺酸锂晶体悬浮液过滤，并采用氟磺酸锂的不良溶剂对晶体进行洗涤，最后真空干燥，即得氟磺酸锂晶体。本发明在结晶初期采用超声波诱导氟磺酸锂均匀形成微小晶核，随着氟磺酸锂浓度变化，再在搅拌下以一定的降温速率实现阶梯降温结晶，使微小晶核逐步长大，得到粒径均匀的晶体产品，所得晶体产品的纯度≥99.9％，晶体粒径为80～100μm。粒径为80～100μm。粒径为80～100μm。
技术研发人员：辛伟贤 梁海波 谢文健 黎小琼 陈新滋
受保护的技术使用者：广州理文科技有限公司
技术研发日：2021.07.23
技术公布日：2021/10/29