一种大晶胞参数介孔分子筛的合成方法

文档序号:29468313发布日期:2022-04-02 04:05阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种大晶胞参数介孔分子筛的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)y型前驱体溶液的制备将铝源、氧化钠、硅源和水混合,反应物以摩尔比计为al2o3:na2o:sio2:h2o=1-5:10-30:10-40:100-230;将上述混合物置于20-100℃下搅拌5-15h,配制成前驱体溶液;(2)配制复合模板剂溶液,在20-70℃水浴条件下,向复合模板剂溶液中逐滴加入步骤(1)制得的前驱体溶液,同时加入硫酸调节ph值至2.7-3,于10-50℃水浴条件下组装8-20h,然后将反应物和纤维素醚装入反应釜中,于100-120℃晶化12-72h,最后经过抽滤、洗涤至中性、干燥、焙烧得到介孔分子筛产品;所述复合模板剂溶液由复合模板剂与去离子水混合配制而成,所述复合模板剂包括主模板剂和助模板剂,所述主模板剂为非离子型表面活性剂,助模板剂为阴离子型表面活性剂。2.根据权利要求1所述的一种大晶胞参数介孔分子筛的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中硅源包括正硅酸乙酯、水玻璃或硅粉。3.根据权利要求1所述的一种大晶胞参数介孔分子筛的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中铝源包括硫酸铝、偏铝酸钠、异丙醇铝、氯化铝或硝酸铝。4.根据权利要求1所述的一种大晶胞参数介孔分子筛的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中非离子型表面活性剂包括三嵌段共聚物f68或p123。5.根据权利要求1所述的一种大晶胞参数介孔分子筛的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中阴离子型表面活性剂助模板剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸铵或十二烷基硫酸钠。6.根据权利要求1所述的一种大晶胞参数介孔分子筛的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中纤维素醚包括羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟甲基纤维素或乙基纤维素。7.根据权利要求1所述的一种大晶胞参数介孔分子筛的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中复合模板剂和纤维素醚的质量比为50:1-500:1。8.根据权利要求1所述的一种大晶胞参数介孔分子筛的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中复合模板剂与前驱体溶液的质量比为1:5-50。9.根据权利要求1所述的一种大晶胞参数介孔分子筛的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)的混合体系中,装入反应釜中的反应物以摩尔比计为al2o3:na2o:sio2:h2o=1-5:10-30:10-40:100-500。10.根据权利要求1所述的一种大晶胞参数介孔分子筛的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中煅烧的温度为400-800℃,煅烧时间为4-15h。

技术总结
本发明公开了一种大晶胞参数介孔分子筛的合成方法,包括以下步骤:(1)Y型前驱体溶液的制备;(2)介孔分子筛的合成。本发明采用非离子型表面活性剂和阴离子型的助模板剂形成复合模板,随后加入纤维素醚化合物对上述复合模板进行调控,阴离子型的助模板剂可以增加胶束的亲水性,同时,纤维素醚在水溶液中形成向列相的液晶结构,升温过程中形成的网格状结构,会将胶束和硅源铝源限制于其中,其通过空间位阻作用来阻碍表面活性剂间的相互靠近,从而进一步提高胶束的分散度,进而降低了合成体系的水和模板剂的用量,得到的分子筛具有较大的晶胞参数。胞参数。胞参数。


技术研发人员:刘洪涛 郑志浩 张博 汪杰 刘海燕 岳源源
受保护的技术使用者:安庆北化大科技园有限公司 中国石油大学(北京) 福州大学
技术研发日:2021.12.15
技术公布日:2022/4/1
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