专利名称：低锌次硫酸氢钠甲醛的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种低锌次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)的制备方法。
在现有技术中，次硫酸氢钠甲醛(吊白块)的制取一般采用锌粉-二氧化硫-甲醛法来制取(天津化工研究院1981年编《无机盐工业手册》下册P355～P377)，它是用锌粉和水配成悬浮液，通入SO2气体生成连二亚硫酸锌，将连二亚硫酸锌溶液加入甲醛溶液反应，再补加锌粉生成碱式次硫酸氢锌甲醛悬浮液，再加入氢氧化钠溶液生成次硫酸氢钠甲醛溶液，经真空浓缩制得次硫酸氢钠甲醛(吊白块)成品。化学反应方程式如下
这种次硫酸氢钠甲醛的含锌量在400～500ppm左右，不能满足某些行业如医药、橡胶等行业对含锌量要求较低的次硫酸氢钠甲醛的要求。
本发明的目的是提供一种低锌(含锌量≤50ppm)次硫酸氢钠甲醛的制备方法。
本发明是这样实现的，用锌粉-二氧化硫-甲醛法制取的次硫氢钠甲醛溶液作原料，在不断搅拌下，加入硫化钠溶液，再加入甲醛溶液，然后静止沉降，抽取次硫酸氢钠甲醛的清液，真空浓缩制得。上述反应中所加入的硫化钠与次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)的重量比为0.05～0.20%;所加入甲醛与次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)的重量比为0.1～0.4%。本发明的原理是锌粉-二氧化硫-甲醛法制得的次硫酸氢钠甲醛溶液中含锌量较高，多余的Zn2+离子用加入硫化钠溶液，使Zn2+离子生成ZnS↓沉淀的方法来除去Zn2++Na2S→ZnS↓+2Na+。溶液中过量的Na2S，再用加入甲醛溶液的方法来除去，甲醛使硫化钠生成硫甲醛(Na2S+CH2O+H2O→CH2S+2NaOH)，可避免因过量的Na2S混入低锌次硫酸氢钠甲醛成品中，而散发出硫化氢臭皮蛋气味。用本发明制得的低锌次硫酸氢钠甲醛成品中的含锌量≤50ppm，其它质量指标达到原次硫酸氢钠甲醛的部颁标准HG2-383-79。
本发明制得的低锌次硫酸氢钠甲醛能满足医药和橡胶等行业的特殊需要，扩大了产品的应用范围。生产成本无明显增加，提高了产品的经济效益和社会效益。
下面通个实施例对本发明作进一步的描述。
实例1取由锌粉-二氧化硫-甲醛法制取的次硫酸氢钠甲醛溶液1011升(NaHSO2·HCHO·2H2O的含量为396.7克/升)，在温度为50℃、压力为常压时，不断搅拌下加入浓度为10%(重量)的化学纯Na2S溶液2.4千克，加完后继续搅拌5～15分钟，然后再加入浓度为37%(重量)的工业甲醛溶液1.4千克，继续搅拌5～15分钟，停止搅拌，使溶液静置48小时，取清液进行真空浓缩，控制浓缩液温度为60～70℃，浓缩液经冷却、结晶、破碎得含锌量为40ppm的低锌次硫酸氢钠甲醛(吊白块)400.7千克。
实例2取由锌粉-二氧化硫-甲醛法制取的次硫酸氢钠甲醛溶液980升(NaHSO2·HCHO·2H2O的含量为400.5克/升)，在温度为25℃、压力为常压时，不断搅拌下加入浓度为10%(重量)的化学纯Na2S溶液3.5千克，加完后继续搅拌5～15分钟，然后再加入浓度为37%(重量)的工业甲醛溶液2.1千克，继续搅拌5～15分钟，停止搅拌，使溶液静置48小时，取清液进行真空浓缩，控制浓缩温度为60～75℃，浓缩液经冷却、结晶、破碎得含锌量为30ppm的低锌次硫酸氢钠甲醛(吊白块)392.5千克。
权利要求
1.一种低锌次硫酸氢钠甲醛的制备方法，其特征在于用锌粉-二氧化硫-甲醛法制取的次硫酸氢钠甲醛溶液作原料，在不断搅拌下，加入硫化钠溶液，再加入甲醛溶液，然后静止沉降，抽取次硫酸氢钠甲醛的清液，真空浓缩制得。
2.如权利要求1所述的低锌次硫酸氢钠甲醛的制备方法，其特征在于所加入的硫化钠与次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)的重量比为0.05～0.20%。
3.如权利要求1或2所述的低锌次硫酸氢钠甲醛的制备方法，其特征在于加入的甲醛与次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)的重量比为0.1～0.4%。
全文摘要
本发明涉及一种低锌次硫酸氢钠甲醛(吊白块)的制备方法。在锌粉——二氧化硫——甲醛法制取的次硫酸氢钠甲醛的母液中，不断搅拌下，加入硫化钠溶液，再加入甲醛溶液。然后静止沉降，抽取次硫酸氢钠甲醛的清液，真空浓缩制得。硫化钠的加入量与次硫酸氢钠甲醛的重量比为0.05～0.20％，甲醛的加入量与次硫酸氢钠甲醛的重量比为0.1～0.4％。本发明的产品适用于医疗和橡胶行业的需要。
文档编号C01B17/98GK1086203SQ9210861
公开日1994年5月4日 申请日期1992年10月29日 优先权日1992年10月29日
发明者孔大鹏 申请人:上海硫酸厂