一种碳酸亚铁六面体及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种碳酸亚铁六面体及其制备方法。
【背景技术】
[0002]碳酸亚铁，分子式为FeCO3,属于三方晶系，晶体结构属于菱形结构，由于其独特的晶体结构，一直是制备Fe3O4和Fe 203前驱体的研宄热点。近年来有文献报道了不同形貌碳酸亚铁的合成方法，例如通过将还原剂如抗坏血酸、尿素和三氯化铁混合均匀，再通过水热法获得碳酸亚铁椭球形结构；如果在上述系中进一步引入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，则可以获得表面光滑的微米尺度的碳酸亚铁球。现有技术中对多面体的碳酸亚铁以及如何获得多面体的碳酸亚铁却很少报道。
【发明内容】
[0003]基于【背景技术】存在的技术问题，本发明提出了一种碳酸亚铁六面体及其制备方法，采用水热法制成碳酸亚铁六面体，其制备方法简单易行，结晶性高。
[0004]本发明提出了一种碳酸亚铁六面体，碳酸亚铁六面体为FeCO3相六面体晶体结构，碳酸亚铁六面体的边长在500-5000nm之间。
[0005]优选地，碳酸亚铁六面体的边长在800-4000nm之间。
[0006]优选地，碳酸亚铁六面体的边长在1500-2500nm之间。
[0007]本发明还提出了一种碳酸亚铁六面体的制备方法，包括如下步骤:
[0008]S1、将四水合氯化亚铁、尿素和去离子水按摩尔比为1-5:3-15:2000-3000的比例搅拌均匀；
[0009]S2、将SI中搅拌均匀的溶液加入到高压釜中，再将高压釜放入烘箱中，加热至120-180°C，保温 3-18 小时；
[0010]S3、高压釜自然冷却至室温后取出反应产物，将反应产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，然后离心得到沉淀物并将沉淀物在烘箱中烘干，得到碳酸亚铁六面体粉体。
[0011]优选地，在SI中，四水合氯化亚铁、尿素和去离子水按摩尔比为2-4:6-12:2000-3000 ;优选地，四水合氯化亚铁、尿素和去离子水按摩尔比为2.5-3.5:8-12:2000-3000 ;更优选地，四水合氯化亚铁、尿素和去离子水按摩尔比为3:10:2000_3000。
[0012]优选地，在S2中，加热至140-170°C，保温5-15小时；优选地，加热至150_170°C，保温7-12小时；更优选地，加热至160°C，保温10小时。
[0013]优选地，在S2中，以2-3°C /min的升温速率进行加热升温。
[0014]优选地，在S2中，溶液在高压釜中的填充度为60% -85% ;优选地，填充度为65% -80% ;更优选地，填充度为70% -75%。
[0015]本发明中，碳酸亚铁六面体是利用四水合氯化亚铁和尿素作为原料，通过水热法合成碳酸亚铁六面体粉体，在反应过程中，不需要添加分散剂和表面活性剂，制得的碳酸亚铁六面体的结晶性高；在制备过程中无需加入模板等物质，后处理方便，反应温度低、反应时间短、反应工艺简单、成本廉价；在制备过程绿色环保，未使用任何的有毒有害的有机试剂。
【附图说明】
[0016]图1是对碳酸亚铁六面体粉体采用扫描电子显微镜SEM观测后拍摄得到的显微照片O
[0017]图2是对图1用Phlips V Pert型Χ-ray衍射仪测得的XRD谱图。
【具体实施方式】
[0018]实施例1
[0019]本发明实施例1提出了一种碳酸亚铁六面体的制备方法，包括如下步骤:
[0020]S1、将3mmol的四水合氯化亚铁、1mmol的尿素溶解在50mL的去离子水中，在磁力搅拌器搅拌下得到均匀的溶液；
[0021]S2、将SI中搅拌均匀的溶液加入到容积为70mL的聚四氟乙烯高压釜内胆中，再将高压釜放入烘箱中，加热至160°C，保温10小时；
[0022]S3、高压釜自然冷却至室温后取出反应产物，将反应产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，然后离心得到沉淀物并将沉淀物在烘箱中烘干，得到碳酸亚铁六面体粉体。
[0023]实施例2
[0024]本发明实施例2提出了一种碳酸亚铁六面体的制备方法，包括如下步骤:
[0025]S1、将2.5mmol的四水合氯化亚铁、8mmol的尿素溶解在48mL的去离子水中，在磁力搅拌器搅拌下得到均匀的溶液；
[0026]S2、将SI中搅拌均匀的溶液加入到容积为70mL的聚四氟乙烯高压釜内胆中，再将高压釜放入烘箱中，加热至170°C，保温8小时；
[0027]S3、高压釜自然冷却至室温后取出反应产物，将反应产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，然后离心得到沉淀物并将沉淀物在烘箱中烘干，得到碳酸亚铁六面体粉体。
[0028]实施例3
[0029]本发明实施例3提出了一种碳酸亚铁六面体的制备方法，包括如下步骤:
[0030]S1、将4mmol的四水合氯化亚铁、14mmol的尿素溶解在54mL的去离子水中，在磁力搅拌器搅拌下得到均匀的溶液；
[0031]S2、将SI中搅拌均匀的溶液加入到容积为70mL的聚四氟乙烯高压釜内胆中，再将高压釜放入烘箱中，加热至150°C，保温15小时；
[0032]S3、高压釜自然冷却至室温后取出反应产物，将反应产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，然后离心得到沉淀物并将沉淀物在烘箱中烘干，得到碳酸亚铁六面体粉体。
[0033]根据上述实施例制备得到的碳酸亚铁六面体进行SEM观测和XRD分析。
[0034]参照图1，从SEM照片可知，所得产物的产量很大，结晶性高，颗粒呈六面体形状，六面体的边长尺寸分布在500?5000nm左右，具体地在800-4000nm之间，更具体地在1500-2500nm 之间。
[0035]参照图2，从XRD谱图可知，所得产物为碳酸亚铁FeC03相晶体结构(JCPDS cardn0.01-083-1764)
[0036]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种碳酸亚铁六面体，碳酸亚铁六面体为FeCO3相六面体晶体结构，碳酸亚铁六面体的边长在500-5000nm之间。
2.根据权利要求1所述的碳酸亚铁六面体，碳酸亚铁六面体的边长在800-4000nm之间。
3.根据权利要求2所述的碳酸亚铁六面体，碳酸亚铁六面体的边长在1500-2500nm之间。
4.一种碳酸亚铁六面体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 51、将四水合氯化亚铁、尿素和去离子水按摩尔比为1-5:3-15:2000-3000的比例搅拌均匀； 52、将SI中搅拌均匀的溶液加入到高压釜中，再将高压釜放入烘箱中，加热至120-180°C，保温 3-18 小时； 53、高压釜自然冷却至室温后取出反应产物，将反应产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，然后离心得到沉淀物并将沉淀物在烘箱中烘干，得到碳酸亚铁六面体粉体。
5.根据权利要求4所述的碳酸亚铁六面体的制备方法，其特征在于，在SI中，四水合氯化亚铁、尿素和去离子水按摩尔比为2-4:6-12:2000-3000 ;优选地，四水合氯化亚铁、尿素和去离子水按摩尔比为2.5-3.5:8-12:2000-3000 ;更优选地，四水合氯化亚铁、尿素和去离子水按摩尔比为3:10:2000-3000。
6.根据权利要求4或5所述的碳酸亚铁六面体的制备方法，其特征在于，在S2中，加热至140-170°C，保温5-15小时；优选地，加热至150_170°C，保温7_12小时；更优选地，加热至160。。，保温10小时。
7.根据权利要求4-6中任一项所述的碳酸亚铁六面体的制备方法，其特征在于，在S2中，以2-3°C /min的升温速率进行加热升温。
8.根据权利要求4-7中任一项所述的碳酸亚铁六面体的制备方法，其特征在于，在S2中，溶液在高压釜中的填充度为60% -85% ;优选地，填充度为65% -80% ;更优选地，填充度为 70% -75%。
【专利摘要】本发明公开了一种碳酸亚铁六面体及其制备方法，碳酸亚铁六面体为FeCO3相六面体晶体结构，碳酸亚铁六面体的边长在500-5000nm之间；在制备过程中，将四水合氯化亚铁、尿素和去离子水按摩尔比为1-5：3-15：2000-3000的比例搅拌均匀；将搅拌均匀的溶液加入到高压釜中，再将高压釜放入烘箱中，加热至120-180℃，保温3-18小时；高压釜自然冷却至室温后取出反应产物，将反应产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，然后离心得到沉淀物并将沉淀物在烘箱中烘干，得到碳酸亚铁六面体粉体。本发明中，不需要添加分散剂和表面活性剂，制得的碳酸亚铁六面体的结晶性高，制备过程的后处理方便，反应温度低、反应时间短、反应工艺简单、成本廉价。
【IPC分类】C01G49-00
【公开号】CN104556237
【申请号】CN201410746946
【发明人】刘岗, 陈林, 王化, 田兴友
【申请人】中国科学院合肥物质科学研究院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月8日