一种球形硅微粉的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属无机非金属粉体材料技术领域，具体涉及一种球形硅微粉的生产方法。
【背景技术】
[0002]球形硅微粉是大规模和超大规模集成电路主要的封装材料，用量占电子封装材料的70-90%。它是以石英为原料制备成符合电子封装材料要求的高纯、微米或纳米、非晶态、球形硅微粉(二氧化硅)。随着我国微电子工业的迅速发展，大规模、超大规模集成电路对封装材料的要求越来越高，不仅要求超微细，而且要求高纯度，特别是对于颗粒形状提出球形化要求。但制备球形硅微粉是一项跨科学高难度工程，目前世界上只有美国、日本、德国、加拿大和俄罗斯等少数国家掌握此技术。目前国内采购的球形氧化硅主要来自日本、韩国。进口的球形氧化硅价格高，且运输周期长。为了突破国外对我国球形硅微粉生产技术和专用设备的严密封锁，我国有20多家研宄单位先后对该技术及装备进行了攻关，并取得了突破性进展。目前，大部分高质量球形硅微粉还依赖进口，制备高纯、超细、非晶质、球形硅微粉已成为我国粉体研宄的重点。
[0003]球形硅微粉(S12)具有纯度高、颗粒细、介电性能优良、热膨胀系数低、热导率高等优越性能，有广阔的发展前景，主要用于大规模和超大规模集成电路封装，在航空、航天、涂料、催化剂、医药、特种陶瓷及日用化妆品等技术领域也有应用。目前，球形硅微粉的制备方法主要包括物理法和化学法。物理法包括:①火焰成球法，②高温熔融喷射法，③等离子体法，④自蔓延低温燃烧法，⑤高温煅烧球形化法。化学法包括:①气相法，②水热合成法，③溶胶凝胶法，④沉淀法，⑤微乳液法，⑥喷雾法。物理法制备的球形硅微粉所需的原材料较为廉价，但对原材料石英质量和生产设备等要求高，产品的产率、成球率、非晶态化率都还有待提高。其中高温熔融喷射法生产的产品球形化率和非晶形率均可达到100%，美国主要采用此法生产，但由于涉及到高性能计算机技术，他们对外严密封锁，目前国内尚未见这方面的研宄报道。化学法可制备出高纯且粒径均匀的球形S12，但由于采用了大量的表面活性剂，使生产成本高，存在有机杂质不易除净、容易团聚及难以工业化等缺点。
[0004]本发明本着经济、实用、可工业化生产的原则，力图突破传统方法，开发一种新的生产技术，以实现低成本、高产量、规模化，生产出高纯度、超微细、非晶质球形硅微粉。
【发明内容】
[0005]为解决目前国内外球形硅微粉生产采用化学法存在投资大、产量低、成本高的问题，采用物理法存在球形化率不高、白度低、颗粒粗等问题，本发明提供一种新型的高温气化生产方法。采用该方法可生产出高纯度、无定型圆球状高品质硅微粉，非晶态率达100%，平均粒径达0.1?0.3 μ m，20?28m2/g，并且投资小、成本低、产量高，可用于规模化生产。
[0006]技术方案
[0007]本发明提供一种球形硅微粉的生产方法。该方法采用激光作为能量，利用激光的高密度功率辐射、使二氧化硅或硅原料气化蒸发的方式，来生产球形硅微粉，具体包括以下步骤:
[0008]步骤(I):选用下述三类原料中的任意一种，经预处理或选料后备用:
[0009]a.天然水晶、天然石英矿物，先进行清洗、人工去杂，再经磨粉、酸洗、干燥，制成高纯度的粉料；
[0010]b.单晶硅、多晶硅下脚料，经破碎、磨粉，制成砂状物料；
[0011]c.熔融石英，选用高纯度、适当规格的棒料直接使用；
[0012]步骤(2):将上述原料送至气化炉内气化平台上，用激光发生器产生的激光直接辐射原料，利用激光的高密度功率辐射效应，使二氧化硅原料吸收能量迅速达到沸点温度，蒸发气化成二氧化硅气体，或使硅原料吸收能量气化，在高温下与空气中的氧反应，生成二氧化硅气体；
[0013]步骤(3):二氧化硅气体在引风机作用下被快速吸入骤冷器进行冷却，在高温环境中凝结成球形微粒；
[0014]步骤(4):经收尘器收集，得到高纯度微米级或纳米级球形硅微粉。
[0015]上述步骤(I)为原料预处理工艺。原料可选用天然水晶、天然高纯石英砂、熔融石英、石英玻璃或单晶硅下角料等，要求纯度高、杂质低，特别是放射性元素含量一定要控制到符合高品质硅微粉的要求。原料可以是砂状，可以是粘结捧料，也可以是石英捧状、块料。原料预处理主要的目的是提纯。
[0016]上述步骤(3)采用水冷加风冷方式，使物料进入收尘器之前温度下降到200°C以下，以避免二氧化硅出现晶析现象。风冷所用空气要进行过滤以免将杂质带入。
[0017]上述步骤(4)所述收集包括旋风收集、布袋集尘或静电集尘。
[0018]上述技术方案采用激光辐射高温气化法生产高品质球形硅微粉。原料经选料或预处理后，持续进行送料、激光辐射气化、冷却、收集等工艺过程，为连续生产过程。气化炉中的原料经激光聚集辐射，不断地吸收能量，原料瞬间温度急剧升高，达到二氧化硅沸点温度2671?以上，发生大规模爆发性气化，使原料不经过熔融而直接气化蒸发；或使硅原料气化，在高温下与空气中的氧反应，生成二氧化硅气体。之后进入骤冷器快速冷却，二氧化硅气体在高温的环境中凝结，受表面张力控制形成球形体。再经过旋风收集(微米级)、布袋集尘或静电集尘(纳米级)，在很短的时间里得到高纯、球形、非晶质、微米、纳米级硅微粉。
[0019]激光气化高纯石英，是利用大功率、高能量、高功率密度辐射，使高纯石英吸收激光能，转换成热量，加热二氧化硅，使材料温度> 3000°C，中心最高温度达到七万多度，在非常短的时间将石英气化蒸发。石英气化蒸发使颗粒超细达到微米、纳米级，同时S12骤冷而成100%非晶态，并在快速冷却过程