一种除去水合肼粗溶液中碳酸钠的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及除去碳酸钠的技术领域，具体涉及一种除去水合肼粗溶液中碳酸钠的方法。
【背景技术】
[0002]由尿素法生产水合肼粗溶液中含有水合肼、碳酸钠、尿素、氯化钠和水。碳酸钠含量在110-150g/L，常规的方法是将水合肼粗溶液预冷后送入结晶釜中，降温至-2°C -O0C ;离心除去60—70%的十水碳酸钠，得到含35-60/L碳酸钠的水合肼溶液。若用此溶液在生产联二脲过程中，剩余的碳酸钠需消耗大量的酸性物质，增加了酸性物质的消耗。若用此溶液通过蒸发、精馏生产水合肼过程中，因碳酸钠的存在在蒸发过程中会形成一水碳酸钠，蒸发器内有一水碳酸钠存在会使加热器的换热管发生堵塞，经常需要停止生产排出物料，加水清洗加热器，这样不利于实现蒸发、精馏连续化生产，清洗加热器需消耗大量蒸汽同时造成物料的损失。
【发明内容】
[0003]本发明的目的正是为了克服上述技术的不足，而提供一种除去水合肼粗溶液中碳酸钠的方法。
[0004]本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种除去水合肼粗溶液中碳酸钠的方法，该方法具体步骤如下:
[0005](I)、将尿素溶液与次氯酸钠混合后加热到106_135°C，尿素:次氯酸钠摩尔比为1-2，反应生成含水合肼的粗溶液，使反应生成的粗溶液中不含氢氧化钠，粗溶液中的组分只有水合肼、碳酸钠、尿素、氯化钠和水；
[0006](2)、向水合肼的粗溶液中加入氯化物，实现氯化物中的阳离子与碳酸根离子反应生成难溶的碳酸盐，经离心分离出难溶的碳酸盐；
[0007](3)、除去碳酸钠后的水合肼溶液再经膜过滤除去溶液存在的阳离子，从而彻底除去水合肼粗溶液中的碳酸钠。
[0008]所述的氯化物为氯化镁、氯化钙、氯化钡、氯化锶、氯化锌或氯化锰。
[0009]本发明的有益效果为:彻底除去水合肼粗溶液中的碳酸钠。生产的难溶的碳酸盐经过处理可直接对外出售，也可以与ADC工序回收的盐酸反应生成氯化物，经浓缩后，循环使用。除去碳酸钠后的水合肼溶液若用在生产联二脲过程中，大幅减少酸性物质的加入，降低酸性物质的消耗。除去碳酸钠后的水合肼溶液若用在通过蒸发、精馏生产水合肼过程中，因在蒸发过程中不再有一水碳酸钠的生成，加热器的换热管不再发生堵塞，这样更有利于实现蒸发、精馏连续化生产。
【具体实施方式】
[0010]下面通过【具体实施方式】对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
[0011]本发明所述的这种除去水合肼粗溶液中碳酸钠的方法，该方法具体步骤如下:
[0012](I)、将尿素溶液与次氯酸钠混合后加热到106-135?，尿素:次氯酸钠摩尔比为1-2，反应生成含水合肼的粗溶液，使反应生成的粗溶液中不含氢氧化钠，粗溶液中的组分只有水合肼、碳酸钠、尿素、氯化钠和水；
[0013](2)、向水合肼的粗溶液中加入氯化物，实现氯化物中的阳离子与碳酸根离子反应生成难溶的碳酸盐，经离心分离出难溶的碳酸盐；
[0014](3)、除去碳酸钠后的水合肼溶液再经膜过滤除去溶液存在的阳离子，从而彻底除去水合肼粗溶液中的碳酸钠，同时消除阳离子给后工序带来的影响。
[0015]作为优选，加入的氯化物为其阳离子与碳酸根离子能生产难溶的碳酸盐，所述的氯化物为氯化镁、氯化钙、氯化钡、氯化锶、氯化锌或氯化锰(氧化性较强的氯化物除外)。实现氯化物中的镁离子、钙离子、钡离子、锶离子、锌离子、锰离子等阳离子与碳酸根离子反应生成难溶的碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶、碳酸锌、碳酸锰等，经离心分离出难溶的碳酸盐，分离后的水合肼溶液再经过膜过滤除去溶液中存在的镁离子、钙离子、钡离子、锶离子、锌离子、锰离子等阳离子，从而彻底除去水合肼粗溶液中的碳酸钠。生产的难溶的碳酸盐经过处理可直接对外出售，也可以与ADC工序回收的盐酸反应生成氯化物，经浓缩后，循环使用。
[0016]除去碳酸钠后的水合肼溶液若用在生产联二脲过程中，大幅减少酸性物质的加入，降低酸性物质的消耗。除去碳酸钠后的水合肼溶液若用在通过蒸发、精馏生产水合肼过程中，因在蒸发过程中不再有一水碳酸钠的生成，加热器的换热管不再发生堵塞，这样更有利于实现蒸发、精馏连续化生产。
[0017]实施例:
[0018]1、将水通入尿素配制槽中，在搅拌下投入固体尿素，七水硫酸镁催化剂，硫酸镁加入量为尿素量的1.5%，配制成360g/L尿素溶液。
[0019]2、将32%烧碱加入水，配制为270-275g/L稀碱，通入氯气反应生产有效氯108g/L，氢氧化钠124g/L的次氯酸钠。
[0020]3、将尿素溶液与次氯酸钠混合后加热到130°C，反应生成含水合肼的粗溶液，尿素:次氯酸钠摩尔比为1.085。反应生成的粗溶液中不含氢氧化钠。粗溶液中的组分水合肼48g/L、碳酸钠125g/L、尿素25g/L、氯化钠180g/L，其余为水。
[0021]4、向水合肼粗溶液中加入氯化锶，与碳酸钠反应生成难溶的碳酸锶，经离心分离出难溶的碳酸锶，经处理后直接销售。
[0022]5、分离碳酸锶后的水合肼溶液再经过膜过滤除去溶液中的锶离子，从而彻底除去水合肼粗溶液中的碳酸钠，同时消除锶离子给后工序带来的影响。
【主权项】
1.一种除去水合肼粗溶液中碳酸钠的方法，其特征在于:该方法具体步骤如下: (1)、将尿素溶液与次氯酸钠混合后加热到106-135°c，尿素:次氯酸钠摩尔比为1-2，反应生成含水合肼的粗溶液，使反应生成的粗溶液中不含氢氧化钠，粗溶液中的组分只有水合肼、碳酸钠、尿素、氯化钠和水； (2)、向水合肼的粗溶液中加入氯化物，实现氯化物中的阳离子与碳酸根离子反应生成难溶的碳酸盐，经离心分离出难溶的碳酸盐； (3)、除去碳酸钠后的水合肼溶液再经膜过滤除去溶液存在的阳离子，从而彻底除去水合肼粗溶液中的碳酸钠。
2.根据权利要求1所述的除去水合肼粗溶液中碳酸钠的方法，其特征在于:所述的氯化物为氯化镁、氯化钙、氯化钡、氯化锶、氯化锌或氯化锰。
【专利摘要】本发明公开了一种除去水合肼粗溶液中碳酸钠的方法，步骤如下：1、将尿素溶液与次氯酸钠混合，尿素：次氯酸钠摩尔比为1-2，使反应生成的粗溶液中不含氢氧化钠；2、向水合肼的粗溶液中加入氯化物，经离心分离出难溶的碳酸盐；3、除去碳酸钠后的水合肼溶液再经膜过滤除去溶液存在的阳离子。本发明的有益效果为：彻底除去水合肼粗溶液中的碳酸钠。生产的难溶的碳酸盐经过处理可直接对外出售，也可以与ADC工序回收的盐酸反应生成氯化物，循环使用。除去碳酸钠后的水合肼溶液若用在生产联二脲过程中，大幅减少酸性物质的加入。除去碳酸钠后的水合肼溶液若用在通过蒸发、精馏生产水合肼过程中，更有利于实现蒸发、精馏连续化生产。
【IPC分类】C01B21-16
【公开号】CN104860275
【申请号】CN201510178280
【发明人】陈海贤, 付永宽
【申请人】杭州海虹精细化工有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月15日