一种水杨酸乙酯的合成方法

一种水杨酸乙酯的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种水杨酸乙酯的合成方法：将水杨酸、乙醇、对甲基苯磺酸先后加入到反应瓶中，升压搅拌；将反应瓶置于微波合成的反应仪中，在冷凝回流下设置微波条件，待反应完毕后，将回流装置改为蒸馏装置，电炉加热，蒸去多余的乙醇，剩余反应液混合物经冷却移至分液漏斗中，与水一起摇荡，静置分层，用饱和碳酸钠溶液中和，再用蒸馏水清洗，直至溶液呈中性；继续蒸馏，将馏出液用乙酸乙酯萃取，分相，分出下层有机相，上层用水和的盐水洗涤，得到的有机相用无水硫酸镁和活性炭处理，过滤，收集滤液并减压脱溶，即得到所需产物水杨酸乙酯，称量，收率为89％。
【专利说明】一种水杨酸乙酯的合成方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种化合物的合成方法，一种水杨酸乙酯的合成方法。

【背景技术】
[0002] 水杨酸乙酯是一类重要的酯类化合物，广泛应用于有机合成，使用合成香料和工 业溶剂。水杨酸乙酯为无色或淡黄色透明液体，带有冬青油香味，易溶于乙醇、乙醚、不溶于 水，见光或久置空气中组件变为黄棕色。在工业上，水杨酸乙酯通常以浓硫酸作催化剂，由 水杨酸和乙醇酯化而制得，但浓硫酸具有极强氧化性和脱水性，反应副产物多，且产品精制 和原料回收难度大，产物变色且后处理工艺复杂，腐蚀设备，污染环境，增加成本等缺点。


【发明内容】

[0003] 本发明针对传统方法中反应副产物多、原料回收难度大、工艺复杂提供一种反应 副产物少、原料回收易、工艺简单的水杨酸乙酯的合成方法。
[0004] 为达到上述目的，本发明水杨酸乙酯的合成路线为：
[0005]

【权利要求】
1. 一种水杨酸乙酯的合成方法，其特征在于： (1) 将12. 6g的水杨酸、6. 3g的乙醇、4. 8g的催化剂对甲基苯磺酸先后加入到反应瓶 中，升压搅拌，温度加热至80-90°C，反应3-4h ; (2) 待冷却至室温，将反应瓶置于微波合成的反应仪中，在冷凝回流下设置微波条件， 待反应完毕后，将回流装置改为蒸馏装置，电炉加热，蒸去多余的乙醇，剩余反应液混合物 经冷却移至分液漏斗中，与80mL水一起摇荡，静置分层，分出水层，油状物先用饱和碳酸钠 溶液中和，再用20mL的蒸馏水清洗，直至溶液呈中性； (3) 继续蒸馏2-3h，将馏出液用乙酸乙酯20mL*3萃取，分相，分出下层有机相，上层用 50g水和50g5 %的盐水洗涤，得到的有机相用10g无水硫酸镁和3g活性炭处理，过滤，收集 滤液在60-70°C下进行减压脱溶，即得到所需产物水杨酸乙酯，称量，计算收率。
【文档编号】C07C67/08GK104387275SQ201410632341
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月11日 优先权日:2014年11月11日
【发明者】董燕敏 申请人:常州大学