一种合成4-4′硝基二苯并噻吩的方法
【专利摘要】本发明公开了一种合成4-4'硝基二苯并噻吩的方法，其处理方法为：联苯中滴加混合酸，油域升温至100℃，密闭条件下反应，将反应物转移至冰块中冷却，抽滤，加入30mL无水乙醇溶，搅拌再抽滤，得到的物质用乙醚清洗，用无水硫酸进行干燥，得到4-4'硝基联苯。再在四口反应瓶中加入4-4'硝基联苯，硫，蒸馏水混合，升温至60℃，加入氯化铝，继续升温至140℃回流，加入氢氧化钠，三氟化硼乙醚，降温，用分液漏斗萃取，g得到83.94-4'硝基二苯并噻吩，产率为83.9％。本发明产率高，原理简单。
【专利说明】一种合成4-f硝基二苯并噻吩的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机反应领域，涉及一种4-4'硝基二苯并噻吩合成方法。
【背景技术】
[0002] 二苯并噻吩类衍生物是一种重要的有机化合物，可作为一些香料的助剂，同时还 是柴油加氢脱硫研究的重要模型。近年来环保要求越来越苛刻，对油中硫含量的要求也越 来越严格，所以对深度脱硫的研究，生产"清洁燃料"成为目前最大的课题。此外，二苯并噻 吩类衍生物在液晶光半导体材料方面也有广泛的应用，近年来对二苯并噻吩类衍生物的需 求量逐年增加，然而国内尚无生产，需要冲国外进口，但价格非常高昂。国外的一些传统工 艺是用三氮烯类化合物作为中间体，此方法耗能大，温度难以控制。本发明公开一种二苯并 噻吩的衍生物4-4'硝基二苯并噻吩的合成方法，这种方法，操作简单，产率高，节约成本。
【发明内容】
[0003] 为了解决现有技术中存在的苛刻条件、以及难以大规模生产，本发明提供了一种 合成4-4'硝基二苯并噻吩的简单方法，解决了传统方法中合成的难题。同时提高产品的产 率，节约了成本。
[0004] 一种新型合成4-4'硝基二苯并噻吩的方法。
[0005] 本发明的合成路线为：
【权利要求】
1. 一种合成4-4'硝基二苯并噻吩的方法，其特征在于4-4'硝基联苯的合成： (1) 在带有搅拌子的圆底邵品中加入lOmlO. 63mol/L的浓硝酸硝酸，lOmlO. 49mol/L的 浓硫酸，在冰水浴中搅拌30-50分钟，备用； (2) 在三口反应瓶中加入10g联苯，滴加制备好的混合酸，控制滴速，在半小时内滴加 完毕，油域升温至l〇〇°C，密闭条件下反应1小时； (3) 将反应物冷却至室温转移至装有冰块的烧杯中，抽滤，加入30mL无水乙醇溶，搅拌 2-3小时，然后再抽滤，得到的物质用乙醚清洗3次，用无水硫酸进行干燥，得到7. 2g4-4'硝 基联苯。
2. 根据权利要求1所述一种合成4-4'硝基二苯并噻吩的方法，其特征在于： (1) 在四口反应瓶中加入7. 2g4-4'硝基联苯，18. 6g硫，50mL蒸馏水混合，升温至60°C 搅拌50分钟，加入5g氯化铝，继续升温至140°C回流4-5小时； (2) 加入10mL2mol/L的氢氧化钠，用lmL注射器缓慢滴加0. 2mL三氟化硼乙醚，降温至 40-50°C，搅拌4小时； (3) 反应结束后冷却至室温，用分液漏斗萃取，有机相浓缩后通过硅胶柱（石油醚与乙 酸乙酯的体积比10:1)提纯，得到4-4'硝基二苯并噻吩。
【文档编号】C07D333/76GK104370878SQ201410631382
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年11月11日 优先权日:2014年11月11日
【发明者】董燕敏 申请人:常州大学