一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法

一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法
【专利摘要】本发明提供一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，该方法将无溶剂法合成的蔗糖脂肪酸酯粗产物粉碎到60～200目，将粗产物粉末加入萃取器中，通入经净化的二氧化碳与携带剂混合物进行萃取，然后萃取物经分离器进行分离，即得符合标准的蔗糖脂肪酸酯。该方法无需传统提纯方法的酸化、水洗、蒸馏操作，具有提纯过程中产品无分解，工艺简单、无废水节能环保的优点。
【专利说明】一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，特别是涉及用二氧化碳超临界萃取提 纯蔗糖脂肪酸酯的方法。

【背景技术】
[0002] 鹿糖脂肪酸酯简称鹿糖酯（sucrosefattyacidester)是一种HLB(亲水亲脂平 衡）值域宽、效果好、安全性高、应用范围广的乳化剂，通常在化工产品、日化用品、食品以 及药品的生产加工中作为添加剂使用，世界卫生组织（WHO)、联合国粮食组织（FA0)、欧共 体、日本、中国及美国等均已批准蔗糖酯作为食品添加剂。
[0003] 目前蔗糖酯的工业化生产的方法蔗糖酯酯交换法，酯交换法合成蔗糖酯分为溶剂 法和无溶剂法，但是这两种方法生产的产品中含有蔗糖单酯、蔗糖双酯、蔗糖多酯以及未反 应的蔗糖、脂肪酸皂、脂肪酸、脂肪酸甲酯和或单甘酯和或脂肪酸丙二醇酯、催化剂等杂质， 目前已公开的两种提纯蔗糖酯的方法，一种方法是将蔗糖酯粗产物溶解在能溶解它的有机 溶剂中，然后在1〇〇份的蔗糖酯粗产物中加入20至200重量份碱土金属化合物进行反应； 碱土金属化合物过量加入，使蔗糖酯纯化反应结束后水解的可能性很大，蔗糖酯不稳定，不 利于获得高纯度的蔗糖酯；碱土金属化合物一般不溶于有机溶剂，直接与有机溶剂中杂质 脂肪酸皂或硬脂酸反应，反应很难进行，杂质不易除去，反应不彻底，不能有效的去除杂质。 另一种提纯方法则为：将合成的粗产物溶解在有机溶剂和水混合物中，加入如：盐酸、硫酸 或柠檬酸等调节pH到2-3,静置分去下层含有未反应蔗糖、催化剂；上层有机溶剂中含有脂 肪酸甲酯、蔗糖脂肪酸酯及脂肪酸，再用饱和盐溶液共沉淀法除去脂肪酸甲酯和硬脂酸，水 洗除盐后，干燥得到符合标准的蔗糖酯产品。该法的缺点：1、未反应的蔗糖和催化剂溶于水 中，回收利用困难，且高C0D的废水量大；2、用酸进行调节pH的过程中，强酸性使蔗糖脂肪 酸酯的水解较易发生，造成产品损失，收率降低。
[0004] 传统的提纯方法存在以下缺点：（1)提纯过程中使用大量有机溶剂，蒸馏回收过 程耗能较高；（2)酸化法除去脂肪酸皂盐过程中，易引起蔗糖脂肪酸酯的分解；碱土金属除 皂盐法，水不溶性的脂肪酸碱土金属皂不易除去，造成产品灰分超标；(3)水洗过程产生较 多的废水。


【发明内容】

[0005] 本发明的主要目的在于提供一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，该方法利用粗产物中 需除去的催化剂、乳化剂脂肪酸皂盐、蔗糖和产品蔗糖脂肪酸酯在液体二氧化碳中溶解度 的较大差异，达到分离出产品的目的。同时该提纯方法为物理过程，具有无需水洗、产品分 解少的优点。
[0006] 一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，包括如下步骤：
[0007] (1)将无溶剂法合成的蔗糖脂肪酸酯粗产物进行粉碎，得到粗产物粉末；
[0008] (2)液态二氧化碳经净化器净化、冷凝器冷凝后，与携带剂进入混合器混合形成二 氧化碳与携带剂的混合物，该混合物经过净化器进行净化；
[0009] (3)将粗产物粉末加入萃取器中，通入经净化的二氧化碳与携带剂混合物进行萃 取；
[0010] (4)萃取物进入分离器进行分离，即得符合标准的蔗糖脂肪酸酯。
[0011] 进一步地，步骤（1)中将蔗糖脂肪酸酯粗产物粉碎至60?200目。
[0012] 进一步地，步骤（2)中超临界二氧化碳液体的流速为1?3L/min。
[0013] 进一步地，步骤（2)中携带剂的流速为0? 1?0? 3L/min。
[0014] 进一步地，步骤（2)中携带剂为无水丙酮、无水丁酮或无水乙酸乙酯中的一种或 几种。
[0015] 进一步地，步骤（3)中萃取压力为10?50MPa，萃取温度在25°C?65°C，萃取时间 为1?3小时。
[0016] 进一步地，步骤⑷中分离器为二级分离器，一级分离器的操作压力为10? 18MPa，操作温度在25?35°C之间，二级分离器的操作压力为6?8MPa，操作温度在25? 35°C之间。
[0017] 本发明的有益效果在于：蔗糖脂肪酸酯提纯过程中产品分解少；提纯过程使用超 临界二氧化碳液体萃取，有机溶剂用量少；萃余所得的蔗糖、脂肪酸皂和催化剂可直接回收 用于蔗糖脂肪酸酯粗产物的合成；既适合无溶剂法合成的蔗糖脂肪酸酯粗产物的提纯，也 适合溶剂法合成的蔗糖脂肪酸酯粗产物的提纯；生产过程中不产生废水，在环保处理方面 较传统的酸化、水洗等提纯方法具有较大的优势。

【专利附图】

【附图说明】
[0018] 图1所示为本发明实施例的流程图。

【具体实施方式】
[0019] 下文将结合附图详细描述本发明的实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的 技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合和相互结合从 而达到更好的技术效果。
[0020] 本发明提供的蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，步骤为：将无溶剂法合成的蔗糖脂肪酸 酯粗产物进行粉碎，得到粗产物粉末；液态二氧化碳经净化器净化、冷凝器冷凝后，与携带 剂进入混合器混合形成二氧化碳与携带剂的混合物，该混合物经过净化器进行净化；将粗 产物粉末加入萃取器中，通入经净化的二氧化碳与携带剂混合物进行萃取；萃取物进入分 离器进行分离，即得符合标准的蔗糖脂肪酸酯。进一步地，将蔗糖脂肪酸酯粗产物粉碎至 60?200目，超临界二氧化碳液体的流速为1?3L/min，携带剂的流速为0. 1?0. 3L/min, 携带剂为无水丙酮、无水丁酮或无水乙酸乙酯中的一种或几种，萃取压力为10?50MPa，萃 取温度在25°C?65°C，萃取时间为1?3小时，分离器为二级分离器，一级分离器的操作压 力为10?18MPa，操作温度在25?35°C之间，二级分离器的操作压力为6?8MPa，操作温 度在25?35°C之间。
[0021] 实施例1
[0022] 将1710克蔗糖、1500克硬脂酸甲酯、540克硬脂酸钾以及225克碳酸钾，在温度为 140?145°C，压力为2000Pa的条件下加热搅拌反应8小时，冷却得蔗糖脂肪酸酯粗产物 372. 5克。所述的蔗糖脂肪酸酯粗产物测定含量如表1所示：
[0023] 表1蔗糖脂肪酸酯粗产物含量测定
[0024]

【权利要求】
1. 一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 将无溶剂法合成的蔗糖脂肪酸酯粗产物进行粉碎，得到粗产物粉末； (2) 液态二氧化碳经净化器净化、冷凝器冷凝后，与携带剂进入混合器混合形成二氧化 碳与携带剂的混合物，该混合物经过净化器进行净化； (3) 将粗产物粉末加入萃取器中，通入经净化的二氧化碳与携带剂混合物进行萃取； (4) 萃取物进入分离器进行分离，即得符合标准的蔗糖脂肪酸酯。
2. 如权利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤（1)中将蔗 糖脂肪酸酯粗产物粉碎至60?200目。
3. 如权利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤⑵中超临 界二氧化碳液体的流速为1?3L/min。
4. 如权利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤（2)中携带 剂的流速为〇? 1?〇.3L/min。
5. 如权利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤（2)中携带 剂为无水丙酮、无水丁酮和无水乙酸乙酯中的一种或几种。
6. 如权利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤（3)中萃取 压力为10?50MPa，萃取温度在25°C?65°C，萃取时间为1?3小时。
7. 如权利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤（4)中分离 器为二级分离器，一级分离器的操作压力为10?18MPa，操作温度在25?35°C之间，二级 分离器的操作压力为6?8MPa，操作温度在25?35°C之间。
【文档编号】C07H1/06GK104387429SQ201410632030
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月11日 优先权日:2014年11月11日
【发明者】严晓阳 申请人:浙江师范大学