层抗氧化粉末，再平铺外层抗氧化粉末，得 到毛坯；
[0052] 第二步：将所述毛坯放入放电等离子体烧结炉中，于1400°C、真空环境下保温烧 结lmin，出炉，得到产品；
[0053] 其中，所述第一层防氧化粉末由以下成分组成：按重量计，70份单质Si、30份单质 C ;所述第二层防氧化粉末为SiC粉末。
[0054] 实施例6
[0055] C/C复合材料表面抗氧化复合涂层的制备方法，包括下列步骤：
[0056] 第一步：在C/C复合材料表面先平铺内层抗氧化粉末，再平铺外层抗氧化粉末，得 到毛坯；
[0057] 第二步：将所述毛坯放入放电等离子体烧结炉中，于1300°C、真空环境下保温烧 结30s，出炉，得到产品；
[0058] 其中，所述第一层防氧化粉末由以下成分组成：按重量计，70份单质Si、30份单质 C ;所述第二层防氧化粉末为SiC粉末。
[0059] 实施例7
[0060] C/C复合材料表面抗氧化复合涂层的制备方法，包括下列步骤：
[0061] 第一步：在C/C复合材料表面先平铺内层抗氧化粉末，再平铺外层抗氧化粉末，得 到毛坯；
[0062] 第二步：将所述毛坯放入放电等离子体烧结炉中，于1300°C、真空环境下保温烧 结40s，出炉，得到产品；
[0063] 其中，所述第一层防氧化粉末由以下成分组成：按重量计，70份单质Si、30份单质 C ;所述第二层防氧化粉末为SiC粉末。
[0064] 实施例8
[0065] C/C复合材料表面抗氧化复合涂层的制备方法，包括下列步骤：
[0066] 第一步：在C/C复合材料表面先平铺内层抗氧化粉末，再平铺外层抗氧化粉末，得 到毛坯；
[0067] 第二步：将所述毛坯放入放电等离子体烧结炉中，于1300°C、真空环境下保温烧 结50s，出炉，得到产品；
[0068] 其中，所述第一层防氧化粉末由以下成分组成：按重量计，70份单质Si、30份单质 C ;所述第二层防氧化粉末为SiC粉末。
[0069] 实施例9
[0070] C/C复合材料表面抗氧化复合涂层的制备方法，包括下列步骤：
[0071] 第一步：在C/C复合材料表面先平铺内层抗氧化粉末，再平铺外层抗氧化粉末，得 到毛坯；
[0072] 第二步：将所述毛坯放入放电等离子体烧结炉中，于1300°C、真空环境下保温烧 结lmin，出炉，得到产品；
[0073] 其中，所述第一层防氧化粉末由以下成分组成：按重量计，67份单质Si、33份单质 C ;所述第二层防氧化粉末为SiC粉末。
[0074] 实施例10
[0075] C/C复合材料表面抗氧化复合涂层的制备方法，包括下列步骤：
[0076] 第一步：在C/C复合材料表面先平铺内层抗氧化粉末，再平铺外层抗氧化粉末，得 到毛坯；
[0077] 第二步：将所述毛坯放入放电等离子体烧结炉中，于1300°C、真空环境下保温烧 结lmin，出炉，得到产品；
[0078] 其中，所述第一层防氧化粉末由以下成分组成：按重量计，70份单质Si、30份单质 C ;所述第二层防氧化粉末为SiC粉末。
[0079] 实施例11
[0080] C/C复合材料表面抗氧化复合涂层的制备方法，包括下列步骤：
[0081] 第一步：在C/C复合材料表面先平铺内层抗氧化粉末，再平铺外层抗氧化粉末，得 到毛坯；
[0082] 第二步：将所述毛坯放入放电等离子体烧结炉中，于1300°C、真空环境下保温烧 结lmin，出炉，得到产品；
[0083] 其中，所述第一层防氧化粉末由以下成分组成：按重量计，72份单质Si、28份单质 C ;所述第二层防氧化粉末为SiC粉末。
[0084] 实施例12
[0085] C/C复合材料表面抗氧化复合涂层的制备方法，包括下列步骤：
[0086] 第一步：在C/C复合材料表面先平铺内层抗氧化粉末，再平铺外层抗氧化粉末，得 到毛坯；
[0087] 第二步：将所述毛坯放入放电等离子体烧结炉中，于1300°C、真空环境下保温烧 结lmin，出炉，得到产品；
[0088] 其中，所述第一层防氧化粉末由以下成分组成：按重量计，70份单质Si、27份单质 C、3份Al 2O3;所述第二层防氧化粉末为SiC粉末。
[0089] 实施例13
[0090] C/C复合材料表面抗氧化复合涂层的制备方法，包括下列步骤：
[0091] 第一步：在C/C复合材料表面先平铺内层抗氧化粉末，再平铺外层抗氧化粉末，得 到毛坯；
[0092] 第二步：将所述毛坯放入放电等离子体烧结炉中，于1300°C、真空环境下保温烧 结lmin，出炉，得到产品；
[0093] 其中，所述第一层防氧化粉末由以下成分组成：按重量计，68份单质Si、26份单质 C、6份Al 2O3;所述第二层防氧化粉末为SiC粉末。
[0094] 实施例14
[0095] C/C复合材料表面抗氧化复合涂层的制备方法，包括下列步骤：
[0096] 第一步：在C/C复合材料表面先平铺内层抗氧化粉末，再平铺外层抗氧化粉末，得 到毛坯；
[0097] 第二步：将所述毛坯放入放电等离子体烧结炉中，于1300°C、真空环境下保温烧 结lmin，出炉，得到产品；
[0098] 其中，所述第一层防氧化粉末由以下成分组成：按重量计，65份单质Si、25份单质 C、10份Al 2O3;所述第二层防氧化粉末为SiC粉末。
[0099] 上述实施例1-14在加工过程中，均无发现裂纹问题。
[0100] 另外，为了进一步说明本发明的有效果，本试验测试了实施例1-14制得的C/C复 合材料的抗氧化效果，结果如表1所示。由结果可知，本发明的C/C复合材料具有很好的抗 氧化效果。
[0101] 抗氧化效果的实验方法为：将样品放入高温炉中加热至1600°c，随炉冷却至室 温，测量其失重情况；然后再次放入高温炉中加热至1600°C，随炉冷却至室温，再测量其失 重情况；如此循环下去，通过测量n次加热循环后样品的失重情况来判定该涂层的抗氧化 效果。
[0102] 表1实施例1-14的C/C复合材料的抗氧化效果比较
[0103]
[0104]
[0105] 尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的 精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中 包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
【主权项】
1. C/C复合材料表面抗氧化复合涂层的制备方法，其特征在于，包括下列步骤： 步骤A :在C/C复合材料表面先平铺内层抗氧化粉末，再平铺外层抗氧化粉末，得到毛 坯； 步骤B :将所述毛坯置于放电等离子体烧结炉中，于1200~1400°C、无氧环境下保温烧 结30s~lmin，出炉，得到产品； 其中，所述内层抗氧化粉末主要由以下成分组成：按重量计，60~70份单质Si、20~ 30份单质C ;所述外层抗氧化粉末主要为SiC粉末。2. 根据权利要求1所述的C/C复合材料表面抗氧化复合涂层的制备方法，其特征在于， 所述内层防氧化粉末还包括10份以下的A1 203。3. 根据权利要求1所述的C/C复合材料表面抗氧化复合涂层的制备方法，其特征在于， 所述内层抗氧化粉末中，Si与C的摩尔比为0. 8-1. 2。4. 根据权利要求1所述的C/C复合材料表面抗氧化复合涂层的制备方法，其特征在于， 所述无氧环境为：真空环境或氩气气氛。5. 根据权利要求4所述的C/C复合材料表面抗氧化复合涂层的制备方法，其特征在于， 所述真空环境的压力为：6. 5 X KT3Pa以下。6. 根据权利要求1所述的C/C复合材料表面抗氧化复合涂层的制备方法，其特征在于， 所述烧结温度为：1250~1300 °C。7. -种C/C复合材料，其特征在于，包括：采用权利要求1-6任一项所述的C/C复合材 料表面抗氧化复合涂层的制备方法在C/C复合材料表面制备抗氧化复合涂层。
【专利摘要】本发明提供了一种C/C复合材料及其表面抗氧化复合涂层的制备方法。C/C复合材料表面抗氧化复合涂层的制备方法，包括下列步骤：在C/C复合材料表面先平铺内层抗氧化粉末，再平铺外层抗氧化粉末，得到毛坯；将所述毛坯放入放电等离子体烧结炉中，于1200～1400℃、无氧环境下保温烧结30s～1min，出炉，得到产品；其中，所述内层抗氧化粉末主要由以下成分组成：按重量计，60～70份单质Si、20～30份单质C；所述外层抗氧化粉末主要为SiC粉末。本发明制备工艺内外涂层无需分步进行，制备温度低，制备时间短，制得的抗氧化涂层均匀致密、与基体结合良好、抗氧化温度高。
【IPC分类】C04B41/85, C04B41/50
【公开号】CN104945013
【申请号】CN201510338580
【发明人】张向红, 朱玉春, 宋红霞, 盛晓晨
【申请人】河北建材职业技术学院
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年6月17日