一种耐高温整体憎水保温材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及保温材料领域，尤其是涉及一种耐高温整体憎水保温材料及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 托贝莫来石型硅酸钙最高使用温度为650°C，容重220Kg/m3与170Kg/m 3两种型号， 采用静态法制备生产，工艺流程如下：
[0003] 1、配料：CaO/Si〇j$-定的摩尔比和水固比加入定量的硅藻土和消化石灰石，乳 化硅油，木浆、增强纤维等。Ca0/Si02摩尔比控制在0. 76-0. 83。
[0004] 2、凝胶反应：在0. 7-1. OMpa压力的蒸汽下加热，温度控制在90-100°C，保温5-8 小时。
[0005] 3、压制：在一定压力的压机下将料浆压制成型。
[0006] 4、蒸养：在 150_180°C 下蒸养。
[0007] 5、烘干：烘房烘干。
[0008] 使用上述方式生产的硅酸钙保温材料制品其机械强度低、密度大，憎水效果不理 想，只能在200°C以下使用，超过温度憎水剂会分解变性，从而使憎水效果失效，在安装过程 中出现制品使用率低，安装后不密实，保温效果不佳的缺点。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的在于提供一种耐高温整体憎水保温材料及其制备方法，该保温材料 憎水效果好，能够在450°C下正常使用并依旧保持良好的憎水性能。制备前筛选出最佳配 方，在最佳配方下凝胶，并利用载体导入憎水剂，通过压制蒸压等后处理制备得到保温材 料，再通过涂膜的方法对保温材料表面进行憎水化处理，从而实现整体憎水，使得保温材料 在450°C以上依旧保持优异的憎水性。
[0010] 为了解决技术问题，采用如下技术方案：
[0011] -种耐高温整体憎水保温材料，其特征在于包括如下质量的组份：
[0012]
[0013] 优选后，硅藻土 20质量份，石灰石11质量份，增强纤维0. 5质量份，木浆0. 3质量 份，甲基三甲氧基硅烷2质量份，纳米TiO2S质量份，丙烯酸羟丙酯2质量份，甲基三乙氧基 硅烷4质量份。上述最佳配方不仅能够最大限度的利用原料，显著提高原料的使用率，节约 成本，而且能够降低副产物产生的概率。
[0014] -种耐高温整体憎水保温材料的制备方法，其特征在于包括如下制备过程：
[0015] (1)配料：取15-17质量份的硅藻土、10-12质量份的石灰石、45-48质量份的水、 0. 5-0. 6质量份的增强纤维及0. 2-0. 3质量份的木浆混合获得第一混合液，其中Ca0/Si02的摩尔比控制在0. 76-0. 83 ;
[0016] (2)凝胶：将第一混合液在0· 7-1. OMPa的压力下蒸汽加热，温度控制在95-97°C， 凝胶反应6h，出料后获得凝胶产物；
[0017] (3)内部憎水化：取4-5质量份的硅藻土及4质量份的甲基三乙氧基硅烧，在搅 拌机中搅拌混合2h获得第二混合液，将第二混合液与凝胶产物搅拌混合Ih获得第三混合 液；
[0018] (4)将第三混合液压制成型，获得坯体；
[0019] (5)蒸压处理：将坯体放入蒸压釜中，控制蒸压釜内的温度为150°C，压力为 0. 5MPa，恒压下对还体蒸压处理8h ;
[0020] (6)后处理：烘干坯体获得粗品，并对粗品进行处理获得制品；
[0021] (7)溶胶：取8质量份的纳米TiO2，加入15质量份的水及7质量份的甲醇，对 1102进行改性，改性后获得改性TiO 2;取0. 6质量份的改性TiO 2，加入2质量份的甲基三 甲氧基硅烷，并在超声仪中超声波分散30min，然后加入2质量份的丙烯酸羟丙酯获得第 四混合液；将第四混合液在80°C下保温搅拌2h，再转入旋转蒸发器内，减压蒸馏得到改性 TiO2-SiO2AlPA溶胶；向TiO2-SiO2AlPA溶胶中加入交联剂，搅拌均匀后获得涂膜液；
[0022] (8)涂膜：将制品浸入涂膜液中，浸渍5min，浸渍完成后常温下晾干5-8min，然后 将制品放入紫外线固化箱中，在紫外光下照射75s后固化，涂膜液附着于制品表面，获得憎 水保温材料。
[0023] 优选后，步骤（1)中石灰石在使用前，对其进行煅烧，温度控制在950°C，煅烧 30min，对煅烧好的石灰石进行筛选，然后取10倍于石灰石的水量，控制水温在85°C，将石 灰石投入水中进行消化；硅藻土在使用前，采用硅藻土湿法除杂技术进行提纯。处理后的 石灰石CaO的含量更高，杂质含量更少，加快反应速度，提高产物生成率；处理后的硅藻土 SiO2^量更高，杂质含量更少，加快反应速度，提高产物生成率。
[0024] 优选后，步骤（1)中Ca0/Si02的摩尔比为0. 81。在该摩尔比下，反应速率最快，原 料利用率最高，具有节能环保的优点。
[0025] 优选后，步骤（3)中搅拌硅藻土和甲基三乙氧基硅烷的速率为300r/min，搅拌第 二混合液与凝胶产物的速率为500r/min。搅拌用于辅助混合，加快混合速度，提高混合的均 匀性。
[0026] 优选后，步骤（4)的具体过程为：将第三混合液利用负压压缩在一定体积的成型 器中，用过热蒸汽加热2min，并保压5min，加压成型获得坯体。采用上述方法加压成型，成 型速度快，精度高，省时省力。
[0027] 优选后，步骤（6)中粗品通过以下处理后成为制品：
[0028] 1、计算最小样块：测量粗品的尺寸，以粗品尺寸为依据计算的最小样块，
[0029] 2、切割：用切割机对粗品进行放样切割，获得制品；
[0030] 3、抛光：对制品表面进行抛光及表面处理。粗品处理后表面的杂质被除去，形状更 加规整。
[0031] 优选后，步骤（6)改性TiO2具体方法为：TiO2、水及甲醇混合后，在超声仪中超声 波分散30min，再加入丙基三甲氧基硅烷，再次在超声仪中超声波分散30min获得改性混合 液，将改性混合液置于三颈瓶中调节PH至3,并在80°C恒温回流反应lh，离心后烘干获得改 性TiO2。改性后的1102能够增加薄膜的粗糙度，使其附着能力更强。
[0032] 优选后，步骤（6)中交联剂具体为过氧化二异丙苯及1，1-二甲基-1-羟基苯乙 酮，其中过氧化二异丙苯的加入量为2质量份，1，1-二甲基-1-羟基苯乙酮的加入量为0. 5 质量份。
[0033] 由于采用上述技术方案，具有以下有益效果：
[0034] 本发明为一种耐高温整体憎水保温材料及其制备方法，该保温材料憎水效果好， 能够在450°C下正常使用并依旧保持良好的憎水性能。制备前筛选出最佳配方，在最佳配方 下凝胶，并利用载体导入憎水剂，通过压制蒸压等后处理制备得到保温材料，再通过涂膜的 方法对保温材料表面进行憎水化处理，从而实现整体憎水，使得保温材料在450°C以上依旧 保持优异的憎水性。其有益效果具体表现为：
[0035] 1、该保温材料的内部及表面均进行憎水处理，从而实现整体憎水，憎水效果显著 提升，相比较现有的保温材料，其适用范围大幅度拓宽。并且克服了现有保温材料高温下憎 水性能差的缺点，兼具了耐高温及憎水的双重性能。
[0036] 2、通过对配方进行筛选获得优选配方，避免了原料的浪费，显著降低制备成本，相 比较现有的憎水保温材料具有更优异的产品竞争力，从而收获更大的经济效益。
[0037] 3、步骤（3)中采用硅藻土作为憎水剂甲基三乙氧基硅烷的载体，通过蒸压处理的 方法将憎水剂甲基三乙氧基硅烷完全掺入保温材料中，并均匀分布于保温材料中。如此一 来，憎水剂甲基三乙氧基硅烷不易流失，可以保持较高的憎水效果，且成本较低，具有巨大 的技术优势，经济效益及社会效益。
[0038] 4、通过改性后的1102制备获得涂膜液，并通过紫外固化的方法将涂膜液铺设于保 温材料表面，引入憎水基团，实现整体憎水，进一步提高保温材料的憎水效果。同时，增加保 温材料表面抗压强度，故该保温材料更耐用。该方法设计巧妙，应用前景广阔。
【具体实施方式】
[0039] 本发明克服现有技术的不足，提供一种耐高温整体憎水保温材料及其制备方法， 首先以最佳配方进行凝胶，再借助载体将憎水剂掺入保温材料中，实现内部憎水化；然后在 压制、蒸压及烘干操作后获得保温材料，并在保温材料的表面涂抹涂膜液，紫外固化后涂膜 液固化，保温材料的表面附着憎水薄膜，从而获得耐高温整体憎水保温材料。
[0040] 本发明涉及的一种耐高温整体憎水保温材料，由如下质量组份的原料制备而成： [0041 ]
[0042] 通过小型试验对上述质量组份的原料进行优选后，确定采用如下优选的质量组 分：硅藻土 20质量份，石灰石11质量份，增强纤维0. 5质量份，木浆0. 3质量份，甲基三甲 氧基硅烷2质量份，纳米TiO2S质量份，丙烯酸羟丙酯2质量份，甲基三乙氧基硅烷4质量 份。上述最佳配方不仅能够最大限度的利用原料，显著提高原料的使用率，节约成本，而且 能够降低副产物产生的概率。
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