液。灭菌冷却至35°C左右 时，加入已吸附菌悬液的改性沸石及菌悬液，混匀后使混合物中海藻酸钠浓度为3%，烯醇 浓度为10%，改性沸石浓度为1%，加菌量为20g/L。将混合物匀速滴入含3% CaCl2的饱 和硼酸溶液。4°C交联24h后冲洗备用。
[0120] 2、固定化颗粒物理指标的测定
[0121] (1)机械强度的测定
[0122] 分别选取三种方法制得的固定化颗粒5个，在玻璃平面上排成五角形，在固定化 颗粒上放置一个平皿，将砝码由质量轻到重逐渐加入到平皿中，肉眼观察到小球的形状发 生变化，记录此时的砝码质量。每个小球承受强度=(砝码质量+平皿质量）/5。
[0123] (2)传质性能的测定
[0124] 选取三种方法制得的固定化颗粒中粒径、质量相似的小球50个，分别加入已滴加 2滴蓝黑墨水的100mL去离子水中，24h后以去离子水作为对照，在400nm处测其吸光值。吸 光值越低，所剩色素越少，说明传质性能越好，反之同理。
[0125] (3)膨胀率的测定
[0126] 在三种方法制得的固定化颗粒中各挑选20个，测量每组颗粒粒径的平均值，之后 分别加入100mL去离子水中，浸泡12h后再次测量粒径的平均值。
[0127] 结果如下：
[0128] (I)SA固定化颗粒的效果
[0129] 混合物滴入交联剂后成球较快，快速沉底且不与其它小球发生粘连，刚滴入后小 球的颜色为淡黄色、微透明，交联24h后形成微黄色颗粒小球。表面光滑，直径均匀，质地较 软。
[0130] (2) PVA固定化颗粒的效果
[0131] 应用此方法制备固定化颗粒的过程中发现，混合物滴入交联剂后全部浮于表面， 无法与交联剂作用，形成成球状颗粒，逐渐与其它固定化颗粒发生粘连，形成大面积的白色 薄膜。因此，在后续试验中放弃此方法。
[0132] (3)混合载体固定化颗粒的效果
[0133] 利用复合载体制备包埋颗粒，我们发现混合物滴入交联剂后，成球速度较快，短暂 浮于交联剂表面后逐渐下沉，无粘连现象，略微有拖尾现象。交联后固定化小球的粒径均 匀，颜色为白色。
[0134] (4)固定化颗粒物理指标的测定结果
[0135] 改性沸石用量与菌悬液用量相同的条件下，载体性质及用量都会导致固定化颗粒 物理性状指标发生改变，具体见表16。
[0136] 表16不同载体物理指标
[0139] 由表4-1可知，海藻酸钠作为载体制备出的固定化颗粒，具有成球简单、成球块、 无拖尾现象和传质性能较好等优点，但其机械强度、膨胀率等指标都不及混合载体制备出 的固定化颗粒。考虑到实际应用过程中，固定化颗粒会污水、污泥接触，直接导致其膨胀率 增大、机械强度降低，会带微生物外漏、死亡等问题，最终确定，本试验后续研究采用混合载 体制备固定化颗粒。
[0140] 实施例3
[0141] 本实施例说明固定化颗粒制备条件的优化及去除氨气试验。
[0142] 1、固定化颗粒氨氮去除率测定方法
[0143] 取固定化颗粒IOg加入装有100mL培养液的250ml锥形瓶，置于30°C环境下静止 培养7d，培养后以空白培养基为对照，采用纳氏比色法测定培养液中氨氮的值。
[0144] 表17培养液配方
[0145]
[0146] 2、固定化颗粒固定条件的确定
[0147] (1)最佳固定化条件的单因素试验
[0148] 准确称量颗粒制备材料，不改变其它因素的情况下，研究海藻酸钠浓度、聚乙烯醇 浓度、改性沸石用量、除氨氨复合菌系用量四个因素对固定化颗粒氨氮去除效果的影响。试 验设置海藻酸钠浓度〇. 5%、1%、2%、3%、4%，聚乙烯醇浓度6%、8%、10%、12%、14%， 改性沸石用量 1%、2%、3%、4%，除氨复合菌系用量 0. 5g/L、lg/L、l. 5g/L、2g/L、2. 5g/L。 依据培养液氨氮含量及统计学分析，确定各因素效果。
[0149] A、SA浓度与去除率的关系
[0150] 在聚乙烯醇浓度为10%，改性沸石浓度为1 %，加菌量为2g/L时，只变化海藻酸钠 浓度的条件下，制备出固定化颗粒氨氮去除率，如表18所示。
[0151] 表18海藻酸钠与氨氮去除效果（LtSD)
[0152]
[0154] 注：竖排组间比较，肩标不同大写字母代表差异极显著（P〈0. 01)，不同小写字母 代表差显著（P〈〇. 05)，相同字母差异不显著（P>0. 05)。
[0155] 由表18可知，组1与组2氨氮去除量无差异（P>0. 05)，组1、组2分别与其余组差 异极显著（P〈〇. 01)。海藻酸钠的浓度由1.5%增加到3%的过程中，氨氮的去除能力也逐 渐升高，且浓度为3%时氨氮去除能力最强，去除率为81. 43%。当海藻酸钠的浓度增大至 3. 5%时，氨氮去能力反而降低。在制备颗粒过程中还发现，海藻酸钠浓度为1. 5%、2%时， 颗粒易粘连，制备稍困难，而随着浓度的增加，成球效果越好，强度越高，制备越简单。
[0156] B、PVA浓度与去除率的关系
[0157] 在海藻酸钠浓度为3%，改性沸石浓度为1%，加菌量为2g/L时，只变化聚乙烯醇 浓度的条件下，在4°C交联24h，制备出固定化颗粒氨氮去除率，如表19所示。
[0158] 表19聚乙烯醇与氨氮去除效果（i±SD)
[0159]
[0160] 注：竖排组间比较，肩标不同大写字母代表差异极显著（P〈〇. 01)，不同小写字母 代表差显著（P〈〇. 05)，相同字母差异不显著（P>0. 05)。
[0161] 由表19可知，组1与组5氨氮去除量差异不显著（P>0. 05)，组1、组5与其余组间 差异极显著（P〈〇. 01)。聚乙烯醇浓度为6%时，氨氮去除能力最弱，去除率仅为70. 37%，随 着浓度的增加，氨氮的去除能力也逐渐升高。浓度达到10%时，氨氮去除能力最强，去除率 为82. 05 %，之后，随着浓度的增加，氨氮的去除能力逐渐降低。此外，浓度为6 %、8 %时，制 备出的颗粒弹性较好，但强度较弱，制备颗粒简单。当浓度超过8 %时，混合载体粘稠度逐渐 增高，颗粒间易粘连，制备稍困难。
[0162] C、改性沸石浓度与去除率的关系
[0163] 在海藻酸钠浓度为3%，聚乙烯醇浓度为10%，加菌量为2g/L时，只变化改性沸石 浓度的条件下，在4°C交联24h，制备出固定化颗粒氨氮去除率，如表20所示。
[0164] 表20改性沸石与氨氮去除效果（LtSD)
[0165]
[0167] 注：竖排组间比较，肩标不同大写字母代表差异极显著（P〈0. 01)，不同小写字母 代表差显著（P〈〇. 05)，相同字母差异不显著（P>0. 05)。
[0168] 由表20可知，组2与其余各组氨氮去除量差异极显著（P〈0.01)。组1与组3差异 显著（P〈0. 05)，组3与组4差异不显著（P>0. 05)。改性沸石的添加量可直接影响颗粒的氨 氮去除效果，当改性沸石浓度为2%时，氨氮去除能力最强，去除率为81. 13%。而改性沸石 的浓度增加或较少时，氨氮去除能力均有降低。制成颗粒比较发现，随着改性沸石浓度的增 加，制备出颗粒的机械强度越高，但稳定性相对减弱，颗粒制备均简单。
[0169] D、加菌量与去除率的关系
[0170] 在海藻酸钠浓度为3%，聚乙烯醇浓度为10%，改性沸石浓度为2%时，只变化加 菌量的条件下，在4°C交联24h，制备出固定化颗粒氨氮去除率，如表21所示。
[0171] 表21加菌浓度与氨氮去除效果（[土SD)
[0172]
[0173] 注：竖排组间比较，肩标不同大写字母代表差异极显著（P〈0. 01)，不同小写字母 代表差显著（P〈〇. 05)，相同字母差异不显著（P>0. 05)。
[0174] 由表21可知，组1与组2氨氮去除量差异不显著（P>0. 05)，与其余各组差异极显 著（P〈0.01)。组2与组3差异显著（P〈0.05)，与其余各组均差异极显著（P〈0.01)。固定 化颗粒氨氮的除效果主要凭借生物代谢作用，所以菌量浓度必然会影响氨氮去除能力。当 菌量浓度由〇.5g/L增加至2. 5g/L，氨氮去除能力持续升高。去除率也由69. 19%提高至 83. 18%。制备过程中，制成固定化颗粒的物理性状，未明显受到加菌量的影响。
[0175] (2)最佳固定化条件的正交试验
[0176] 单因素试验后，根据各因素各水平氨氮去除率的高低及差异性，对四种影响因素 中影响较大的三个水平设计正交试验，以单位时间内氨氮去除量为指标，确定最佳的固定 化条件。
[0177] 在单因素试验