一种叠氮化钠的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明具体涉及一种叠氮化钠的合成方法；属于化工领域。
【背景技术】
[0002]叠氮化钠(NaN3)是一种无色无味的六方形晶体，通常在医药、炸药、照相药剂、树脂及农药合成中应用。近年来，汽车安装安全气囊的行业兴起，NaN3就是汽车无源阻尼安全气囊最理想的气体发生剂原料。
[0003]现有文献叠氮化钠较先进的制备方法是:亚硝酸乙酯气体和水合肼水相加压合成，不用溶剂，成本较低。但该方法反应过程不好控制，在40-60度温度条件下反应，本身是放热反应，亚硝酸乙酯常温就变成了气体，又是加压，一旦控制不好就会发生危险，同时气液反应不完全，反应时间比较长，不适用于工业化大生产。
【发明内容】
[0004]为解决上述问题，本发明目的于提供一种叠氮化钠的合成方法，采用液液均相反应，过程易于控制，操作平稳安全，收率提高5%以上，综合成本低，适用于工业化大生产。
[0005]为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是:
[0006]—种叠氮化钠的合成方法，以亚硝酸钠和异戊醇为起始原料，反应得亚硝酸异戊酯，将亚硝酸异戊酯按比滴加到碱性水合肼中，反应制得叠氮化钠晶体。
[0007]具体工艺步骤为:
[0008]将亚硝酸钠、异戊醇及水加入反应罐，搅拌；降温至5°C以下连续滴加质量浓度为20% -40%的盐酸溶液，保温反应；去酸去水，得亚硝酸异戊酯。
[0009]在常温常压下，将亚硝酸异戊酯按比滴加到由氢氧化钠和水合肼组成的碱性水合肼中反应制得叠氮化钠晶体。
[0010]其中，所述亚硝酸钠与所述异戊醇的摩尔比为1: 1-1.5，优选1: 1.2。
[0011]其中，所述亚硝酸异戊酯与所述氢氧化钠和水合肼的摩尔比为I: 1.1-1.3: 1.2-1.5。优选 1: 1.2: 1.4。
[0012]有益效果:
[0013]与现有技术相比，本发明的叠氮化钠的合成方法，采用液液均相反应，反应完全，过程易于控制，操作平稳安全，收率提高5%以上，综合成本低，适用于工业化大生产。
【具体实施方式】
[0014]下面通过实施例对本发明做进一步的描述:
[0015]—种叠氮化钠的合成方法，以亚硝酸钠和异戊醇为起始原料，反应得亚硝酸异戊酯，将亚硝酸异戊酯按比滴加到碱性水合肼中，反应制得叠氮化钠晶体。
[0016]具体工艺步骤为:
[0017]将亚硝酸钠、异戊醇及水加入反应罐，搅拌；降温至5°C以下连续滴加质量浓度为20% -40%的盐酸溶液，保温反应；去酸去水，得亚硝酸异戊酯。
[0018]在常温常压下，将亚硝酸异戊酯按比滴加到由氢氧化钠和水合肼组成的碱性水合肼中反应制得叠氮化钠晶体。
[0019]其中，所述亚硝酸钠与所述异戊醇的摩尔比为1: 1-1.5，优选1: 1.2。
[0020]其中，所述亚硝酸异戊酯与所述氢氧化钠和水合肼的摩尔比为I: 1.1-1.3: 1.2-1.5ο 优选 1: 1.2: 1.4。
[0021]实施例1:
[0022]将亚硝酸钠1000g、异戊醇1200g及水2600ml加入反应罐，搅拌；降温至4°C，连续滴加质量浓度为30%的盐酸溶液1200g，保温反应Ih ;去酸去水，得亚硝酸异戊酯。
[0023]常温常用下，取上述亚硝酸异戊酯100g连续滴加至由氢氧化钠1200g和水合肼1400g组成的碱性水合肼中，反应制得叠氮化钠晶体。
[0024]本发明的叠氮化钠的合成方法，采用液液均相反应，反应完全，过程易于控制，操作平稳安全，收率提高5%以上，综合成本低，适用于工业化大生产。
【主权项】
1.一种叠氮化钠的合成方法，其特征在于:所述合成方法为: 将亚硝酸钠、异戊醇及水加入反应罐，搅拌；降温至5°C以下连续滴加质量浓度为20% -40%的盐酸溶液，保温反应；去酸去水，得亚硝酸异戊酯； 在常温常压下，将亚硝酸异戊酯按比滴加到由氢氧化钠和水合肼组成的碱性水合肼中反应制得叠氮化钠晶体。 其中，所述亚硝酸钠与所述异戊醇的摩尔比为1: 1-1.5 ;所述亚硝酸异戊酯与所述氢氧化钠和水合肼的摩尔比为1: 1.1-1.3: 1.2-1.5。2.根据权利要求1所述的叠氮化钠的合成方法，其特征在于:所述所述亚硝酸钠与所述异戊醇的摩尔比优选1: 1.2。3.根据权利要求1所述的叠氮化钠的合成方法，其特征在于:所述亚硝酸异戊酯与所述氢氧化钠和水合肼的摩尔比1: 1.2: 1.4。
【专利摘要】本发明公开了一种叠氮化钠的合成方法，以亚硝酸钠和异戊醇为起始原料，反应得亚硝酸异戊酯，将亚硝酸异戊酯按比滴加到碱性水合肼中，反应制得叠氮化钠晶体。本发明目的叠氮化钠的合成方法，采用液液均相反应，过程易于控制，操作平稳安全，收率提高5％以上，综合成本低，适用于工业化大生产。
【IPC分类】C01B21/08
【公开号】CN105129752
【申请号】CN201510466331
【发明人】贾玉梁, 张富成
【申请人】安徽省郎溪县联科实业有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月27日