被覆电极； 步骤6)被覆电极后的陶瓷加热至500°C后，在水中淬火，然后在室温下施加2~4kV/ _的电压极化，即可获得同时具备大位移及低滞后的锆钛酸铅基压电陶瓷材料。
[0023] 本发明有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的锆钛酸铅基压电陶瓷材料压 电常数d 33可达342pC/N ;电压位移滞后低至2. 5 %，非线性度〈5 %，满足高精度控制及定位 等需要，具有广阔的应用前景。并且，本发明的材料制备工艺简单，可在室温极化而不会击 穿，非常适合工业化生产。
[0024] 下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本 发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发 明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的 工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适 的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
[0025] 头施例 I :Pb0.90Sr0.05Ca0. 05Zr0.53Tia4703 _0. 01CaFe05/2 包括如下步骤： 1) 按照 Pba9QSr。.Q5Ca。.Q5Zra53Ti。. 4703-0· OlCaFeO5Z2通式精确称量化学计量比的 Pb 304、 SrC03、CaC03、Zr02、Ti02、Fe 2O3。将所有原料粉体放入球磨罐中，加入去离子水，混合4-6小 时后倒出烘干； 2) 将混合均匀的粉体过筛压块后，放置在高温炉中，在8KTC下合成2小时，以获得所 需要的物相； 3) 将合成后的粉体打碎后，放入球磨罐中，加入去离子水，球磨6小时后倒出烘干； 4) 将球磨后的粉体加入PVA为粘结剂，造粒，在200MPa压力下压制成型，将压制成型的 素坯在550°C温度下保温4小时以排出素坯中的有机成分； 5) 将素坯放入高温烧结炉中，在1280°C烧结2-4小时，经双面磨平至要求尺寸后，表面 被覆电极； 6) 被覆电极后的陶瓷加热至500°C后，在水中淬火，然后在室温下施加4kV/mm的电压 极化，即可获得同时具备大位移低滞后的压电陶瓷。
[0026] 将制得的陶瓷材料用D/max2550V衍射仪进行其物相分析，得到的XRD谱图见图1 所示。由图1可见：陶瓷为四方相的钙钛矿结构。
[0027] 图2为本实施例制得的陶瓷材料极化前的电滞回线，由图2可知，由于陶瓷中存在 较多的氧空位，畴壁受到强烈钉扎，因此陶瓷电滞回线呈束腰状。
[0028] 图3图2为本实施例制得的陶瓷材料淬火后的电滞回线，由图3可知，经过高温淬 火后的陶瓷畴壁不再受到钉扎，因此呈现正常的电滞回线。
[0029] 图4为本实施例制得的陶瓷在lkV/cm单向电场下的应变曲线，由图可见，此陶瓷 具有极低的位移滞后及良好的线性。
[0030] 上述制备好的压电陶瓷其电学性能为：
包括如下步骤： 1)按照 PbQ.9QSraiQZra53TiQ. 4703-0· 008CaFeQ.95GaQ.Q505/2+0· 005Mn02通式精确称量化学计 量比的Pb304、SrC03、Zr02、Ti0 2、CaC03、Fe203、Ga20 3、MnO2。将所有原料粉体放入球磨罐中， 加入去离子水，混合4-6小时后倒出烘干； 2) 将混合均匀的粉体过筛压块后，放置在高温炉中，在820°C下合成2小时，以获得所 需要的物相； 3) 将合成后的粉体打碎后，放入球磨罐中，加入去离子水，球磨6小时后倒出烘干； 4) 将球磨后的粉体加入PVA为粘结剂，造粒，在200MPa压力下压制成型，将压制成型的 素坯在550°C温度下保温4小时以排出素坯中的有机成分； 5) 将素坯放入高温烧结炉中，在1300°C烧结2小时，经双面磨平至要求尺寸后，表面被 覆电极； 6) 被覆电极后的陶瓷加热至500°C后，在水中淬火，然后在室温下施加4kV/mm的电压 极化，即可获得同时具备大位移低滞后的压电陶瓷。
[0032] 上述制备好的压电陶瓷其电学性能为：
包括如下步骤： 1) 按照 PbaS5(Sr0.3Caa7)0. 15Zra51Ti0.4903-0· OlCa(Fe。.75Ga〇.15)05/2+0· OOeMnO2通式精确称 量化学计量比的Pb304、SrC0 3、CaC03、Zr02、Ti02、Fe20 3、Ga203、MnO2。将所有原料粉体放入球 磨罐中，加入去离子水，混合4-6小时后倒出烘干； 2) 将混合均匀的粉体过筛压块后，放置在高温炉中，在850°C下合成2小时，以获得所 需要的物相； 3) 将合成后的粉体打碎后，放入球磨罐中，加入去离子水，球磨6小时后倒出烘干； 4) 将球磨后的粉体加入PVA为粘结剂，造粒，在200MPa压力下压制成型，将压制成型的 素坯在550°C温度下保温4小时以排出素坯中的有机成分； 5) 将素坯放入高温烧结炉中，在1300°C烧结2小时，经双面磨平至要求尺寸后，表面被 覆电极； 6) 被覆电极后的陶瓷加热至500°C后，在水中淬火，然后在室温下施加4kV/mm的电压 极化，即可获得同时具备大位移低滞后的压电陶瓷。
[0034] 上述制备好的压电陶瓷其电学性能为：
包括如下步骤： 1) 按照 Pba95(Sra9Caai)a05Zr a55Tia45O3-0.00 6Ca(Fea5Ga0.5)05/2+0· 002Mn02通式精确称 量化学计量比的Pb304、SrC0 3、CaC03、Zr02、Ti02、Fe20 3、Ga203、MnO2。将所有原料粉体放入球 磨罐中，加入去离子水，混合4-6小时后倒出烘干； 2) 将混合均匀的粉体过筛压块后，放置在高温炉中，在8KTC下合成4小时，以获得所 需要的物相； 3) 将合成后的粉体打碎后，放入球磨罐中，加入去离子水，球磨6小时后倒出烘干； 4) 将球磨后的粉体加入PVA为粘结剂，造粒，在250MPa压力下压制成型，将压制成型的 素坯在600°C温度下保温4小时以排出素坯中的有机成分； 5) 将素坯放入高温烧结炉中，在1290Γ烧结2小时，经双面磨平至要求尺寸后，表面被 覆电极； 6) 被覆电极后的陶瓷加热至500°C后，在水中淬火，然后在室温下施加4kV/mm的电压 极化，即可获得同时具备大位移低滞后的压电陶瓷。
[0036] 上述制备好的压电陶瓷其电学性能为：
[0037] 产业应用性：本发明制备的锆钛酸铅基压电陶瓷压电常数d33在300~342pC/N之 间；位移滞后在2%~5%之间；因此该类陶瓷同时具备大位移及低滞后的特性，同时陶瓷 电场-应变曲线，可满足高精度压电驱动器应用需求，极具应用前景。
【主权项】
1. 一种同时具备大位移及低滞后的锆钛酸铅基压电陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷 材料的组成通式为：Pb1JSryCa1 y)JZrzTi1z)03+aCa(FewGa1w)05/2+bMn02,其中：x、y、z及w 均为摩尔比，〇? 05彡x彡0? 20,0彡y彡1，0. 50彡z彡0? 55,0彡w彡I;a为摩尔比，以 Pb1JSryCa1 y)JZrzTi1 z)O3陶瓷粉体总摩尔数为1计，0. 005彡a彡0. 01 ;b为重量比，以 Pb1x(SryCa1y)x(ZrzTi1z)O3陶瓷粉体总重量为 1 计，0 彡b彡 0? 01。2. 根据权利要求1所述的压电陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料的压电常数d33为 292 ~342pC/N。3. 根据权利要求1或2所述的压电陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料的位移滞后 2% ~5%。4. 一种权利要求1至3中任一项所述的同时具备大位移及低滞后的锆钛酸铅基压电陶 瓷材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括： 步骤 1)将原料Pb304、SrC03、CaC03、Zr02、Ti02、Fe203、6&203及MnO2按照PbIx (SryCa1 y)x (ZrzTi1 z) 03+aCa(FewGa1 w) 05/2+bMn02的化学计量比称量，将原料粉体放入球磨罐中，加入去 离子水，混合4~6小时，倒出烘干； 步骤2)将混合均匀的粉体过筛，压块，在800~950°C下合成2~4小时，将合成后的 粉体打碎，放入球磨罐中，加入去离子水，球磨6~8小时，倒出烘干； 步骤3)将步骤2)得到的粉体加入粘结剂，造粒，压制成型，将压制成型的素坯在500~ 650°C温度下保温2~6小时； 步骤4)将素坯在1260~1300°C烧结2~4小时，双面磨平，表面被覆电极； 步骤5)将被覆电极后的陶瓷极化，获得同时具备大位移及低滞后的锆钛酸铅基压电陶 瓷材料。5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中加入的粘结剂为PVA或 PVB06. 根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中压制成型的压力为 150 ~250MP。7. 根据权利要求4~6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中表面被覆的 电极为银电极或铂电极。8. 根据权利要求4~7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤5)的极化过程包 括：将被覆电极后的陶瓷加热至500°C后，在水中淬火，然后在室温下施加2~4kV/mm的电 压极化。
【专利摘要】本发明涉及一种同时具备大位移及低滞后的锆钛酸铅基压电陶瓷材料及其制备方法，所述陶瓷材料的组成通式为：Pb1-x(SryCa1-y)x(ZrzTi1-z)O3+aCa(FewGa1-w)O5/2+bMnO2，其中：x、y、z及w均为摩尔比，0.05≤x≤0.20，0≤y≤1，0.50≤z≤0.55，0≤w≤1；a为摩尔比，以Pb1-x(SryCa1-y)x(ZrzTi1-z)O3陶瓷粉体总摩尔数为1计，0.005≤a≤0.01；b为重量比，以Pb1-x(SryCa1-y)x(ZrzTi1-z)O3陶瓷粉体总重量为1计，0≤b≤0.01。该类陶瓷同时具备大位移及低滞后的特性，同时陶瓷电场-应变曲线，可满足高精度压电驱动器应用需求，极具应用前景。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/491
【公开号】CN105218092
【申请号】CN201510649834
【发明人】曾江涛, 李国荣, 郑嘹赢, 阮学政, 程健
【申请人】中国科学院上海硅酸盐研究所
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年10月9日