碳纤维膜的制作方法_2

文档序号:9516555阅读:来源:国知局
室30内的碳纳米管膜20上生长一碳层52的具体过程为: S31,向第一反应室30内通入载气; 532, 向第一反应室30内通入碳源气体;W及 533, 加热所述第一反应室30,使该第一反应室30内的温度达到80(TC~IOOCTC,所述碳 源气体发生裂解形成碳,并沉积在所述碳纳米管膜20上形成碳层52。
[0024] 步骤S31中,所述载气的作用是净化第一反应室30,使第一反应室30具有一个 纯净的环境。所述载气包括氮气、氨气或惰性气体,比如氮气等。所述载气的体积流量 为SOsccm(标况毫升每分)^100sccm。本实施例中,载气选用氮气,该氮气的体积流量为 85sccm。
[00巧]步骤S32中,所述碳源气体为碳氨化合物,比如姪、快等,所述碳源气体的体积 流量为20sccm~100sccm。本实施例中,所述碳源气体优选为己快,且己快的体积流量为 70sccm〇
[0026] 步骤S33中,所述第一反应室30的周围设置一加热器70,该加热器70使第一反 应室30内的温度达到80(TC~IOOCTC。在碳源气体不断通入第一反应室30内的情况下,碳 层52的厚度与使第一反应室30内的温度保持80(TC^ioocrc的保温时间和碳源气体的通 入时间及体积流量有关。所述保温时间越长,碳层52的厚度越厚。优选地,所述保温时间 为30分钟至60分钟,所述碳层52的厚度为5纳米至10微米。为了使碳层52能够均匀覆 盖所述碳纳米管膜20,甚至包覆碳纳米管膜20中的每一根碳纳米管,该碳层52的厚度大于 等于5纳米,此时碳纳米管膜20生长碳层52后的厚度大于等于30纳米。本实施例中,第 一反应室30内的温度为90(TC,所述保温时间为45分钟,碳层52的厚度为1微米。
[0027] 在生成碳层52的整个过程中,所述第一反应室30为常压或低压状态,所述低压的 压强为50帕至1000帕。由于第一反应室30内通有惰性载气,另外第一反应室30也可W 为低压,因此碳纳米管膜20不会在80(TC~IOOCTC下烧坏。
[0028] 所述载气也可W与碳源气体同时通入第一反应室30内,即将碳源气体和载气的 混合气体通入第一反应室30内。此时,载气的体积流量为lOsccnTSOsccm。本实施例中,载 气与碳源气体同时通入第一反应室30内,并且载气的体积流量为25sccm,所述碳源气体的 体积流量为50sccm。
[0029]由于碳纳米管膜20所包含的多个碳纳米管之间具有多个间隙,因此,当所述碳源 气体裂解形成无定型碳时,该无定型碳不仅沉积在碳纳米管膜20中多个碳纳米管的表面, 也沉积在相邻碳纳米管之间的间隙中,即,所述碳纳米管膜20上形成一碳层52,该碳层52 包覆每一根碳纳米管。所述碳纳米管膜20和所述碳层52形成所述碳纳米管复合膜。
[0030] 步骤S40中,转动所述支撑轴60,同时从所述碳纳米管阵列10继续拉取碳纳米管 膜20,使处于第一反应室30内的碳纳米管复合膜穿过第一反应室30的第一出口 34和第二 反应室40的第二进口 42进入第二反应室40。
[0031] 所述第二反应室40为真空状态,其压强为50帕至1000帕。所述第二反应室40的 周围设置一加热器70,该加热器70使第二反应室40内的温度达到200(TC^300(TC,所述碳 纳米管膜20上的碳层52石墨化。真空下碳层52石墨化指的是碳层52从无定形态转变为共 价键SP2杂化形态。由于第二反应室40为真空,因此所述碳纳米管膜20在200(TC~300(TC 不会破坏,且碳纳米管膜20中的碳纳米管本身已经是SP2杂化的石墨层结构,因此真空下 加热或退火可W修复碳纳米管原有的结构缺陷。本实施例中,第二反应室40内的温度为 2500 〇C。
[0032]当碳层52的厚度远大于碳纳米管的直径时,例如碳层52的厚度大于等于100纳 米时,在碳层52石墨化形成石墨片时,由于完美的圆筒状石墨片是直的,送种情况下,所述 石墨片平行于碳纳米管的延伸方向延伸变得很困难,不容易得到平行于碳纳米管延伸方向 的外延石墨片,此时,所述石墨片会与碳纳米管延伸方向形成一定夹角。所述石墨片的长度 远大于碳纳米管的直径,为50纳米至10微米,石墨片的宽度接近碳纳米管的直径,为10纳 米至20纳米。
[0033] 第二反应室40内的温度保持为200(TC~300(TC的保温时间与碳层52的厚度有 关,碳层52的厚度越厚,第二反应室40内的保温时间越长。优选地,碳层52的厚度为100 纳米至10微米,所述第二反应室40内的保温时间为20分钟至60分钟。本实施例中,所述 碳层52的厚度为1微米,第二反应室40内的保温时间为45分钟。
[0034] 所述碳纳米管膜20由多个碳纳米管组成,该碳纳米管由单层或多层石墨片绕中 必按一定角度卷曲而成的无缝、中空纳米管。因此,所述碳纳米管膜20本身已经是石墨化 的结构。碳纳米管膜20上的碳层52石墨化后依附在本身已经是石墨化结构的碳纳米管膜 20上,形成碳纤维膜50。该碳纤维膜50是由多根碳纤维形成的膜状结构。
[0035] 沿平行于碳纳米管膜20的拉取方向转动支撑轴60,从所述碳纳米管阵列10中进 一步拉取碳纳米管膜20 ;继续转动支撑轴60,该碳纳米管膜20进入第一反应室30内并在 该碳纳米管膜20上生长碳层52W形成碳纳米管复合膜,同时由于支撑轴60的转动,又有 新的碳纳米管膜20从碳纳米管阵列10中拉出;再继续转动支撑轴60,所述碳纳米管复合 膜进入第二反应室40内,使碳纳米管膜20上的碳层52石墨化W形成碳纤维膜50,同时由 于支撑轴60的转动,所述新的碳纳米管膜20进入第一反应室30内生长碳层52W形成新 的碳纳米管复合膜;最后将该碳纤维膜50卷绕在支撑轴60上进行碳纤维膜50的收集,同 时由于支撑轴60的转动,所述新的碳纳米管复合膜进入第二反应室40内,使新的碳纳米管 膜20上的碳层52石墨化W形成新的碳纤维膜50。随着支撑轴60的转动,一边从碳纳米管 阵列10中拉取碳纳米管膜20, 一边在碳纳米管膜20上生长碳层52, 一边使所述碳层52石 墨化形成碳纤维膜50, 一边收集该碳纤维膜50,实现碳纤维膜50的连续、批量化生产。
[0036] 进一步,当第二反应室40内的碳纳米管膜20上的碳层52石墨化,形成碳纤维膜 50,该碳纤维膜50移出第二反应室40时,先将该碳纤维膜50加抢再卷绕到支撑轴60上。 所述碳纤维膜50加抢,进一步提高了碳纤维膜50的机械强度。具体地,所述碳纤维膜50 移出第二反应室40时,沿垂直于碳纳米管膜20的拉取方向旋转支撑轴60,使碳纤维膜50 加抢形成绞线,然后,再沿平行于碳纳米管膜20的拉取方向旋转支撑轴60,将所述绞线卷 绕在支撑轴60上。所述碳纤维膜50加抢后是线状或绳状的结构。
[0037] 可W理解,形成碳层52和所述碳层52石墨化的过程中,碳纳米管膜20始终悬空 设置,该碳纳米管膜20的一端固定于所述支撑轴60,另一端连接于所述碳纳米管阵列10。
[0038] 请参见图3,本发明第二实施例进一步提供一种碳纤维膜50的制备方法,包括W 下步骤: S100,提供多个碳纳米管阵列10 ; S200,从所述多个碳纳米管阵列10中拉取获得多个碳纳米管膜20,将该多个碳纳米管 膜20依次穿过一第一反应室30和一第二反应室40 ; S300,向第一反应室30内通入载气和碳源气体,并控制温度,使第一反应室30内的多 个碳纳米管膜20上分别形成一碳层52,获得多个碳纳米管复合膜; S400,将所述多个碳纳米管复合膜导入所述第二反应室40内,控制温度,使第二反应 室40内的多个碳纳米管膜20上的碳层52石墨化,获得多个碳纤维膜50。
[0039] 第二实施例中的步骤SlOO与第一实施例中的步骤SlO的区别是:第一实施例为一 个碳纳米管阵列10 ;第二实施例为多个碳纳米管阵列10。
[0040] 第二实施例中的步骤S200与第一实施例中的步骤S20的区别是:第一实施例中, 从一个碳纳米管阵列10中拉取获得一个碳纳米管膜20 ;第二实施例中,从每个碳纳米管阵 列10中拉取获得一个碳纳米管膜
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