冷冻干燥(_50°C、20Pa以及12h)得到氧化亚锡粉体；
[0027]3)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(氧化亚锡粉体)，发现样品与JCPDS编号为78-1913的SnO结构一致，参见图1 ;将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察，可以看出所制备的氧化亚锡粉体为细小颗粒组装的十字架结构，十字架结构粒径为2?6 μπι，参见图2以及图3。
[0028]实施例3
[0029]1)将 1.128g SnCl2.2H20 溶于 60mL 去离子水中后再加入 12mol.L 1浓 NH 3.H20，调节溶液的pH为11，然后于室温下搅拌8min得到均匀的混合液，混合液中Sn2+的浓度为0.05mol.L S
[0030]2)将上述得到的混合液转移至聚四氟乙烯水热釜中，并在水热釜中充满氮气后置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司，KLJX-8A)中，在200°C温度下反应5h，反应结束后自然冷却至室温，然后通过离心将灰黑色粉体分离，将分离得到的粉体真空冷冻干燥(_50°C、20Pa以及12h)得到氧化亚锡粉体；
[0031]3)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(氧化亚锡粉体)，发现样品与JCPDS编号为78-1913的SnO结构一致，将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察，可以看出所制备的氧化亚锡粉体为细小颗粒组装的十字架结构，十字架结构粒径为2?6 μ m。
[0032]实施例4
[0033]1)将 2.256g SnCl2.2H20 溶于 60mL 去离子水中后再加入 12mol.L 1浓 NH 3.H20调节溶液的pH为10，然后于室温下搅拌lOmin得到均匀的混合液，混合液中Sn2+的浓度为0.14mol.L S
[0034]2)将上述得到的混合液转移至聚四氟乙烯水热釜中，并在水热釜中充满氮气后置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司，KLJX-8A)中，在220°C温度下反应10h，反应结束后自然冷却至室温，然后通过离心将灰黑色粉体分离，将分离得到的粉体真空冷冻干燥(_50°C、20Pa以及10h)得到氧化亚锡粉体；
[0035]3)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(氧化亚锡粉体)，发现样品与JCPDS编号为78-1913的SnO结构一致，将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察，可以看出所制备的氧化亚锡粉体为细小颗粒组装的十字架结构，十字架结构粒径为2?6 μ m。
[0036]实施例5
[0037]1)将 1.128g SnCl2.2H20 溶于 30mL 去离子水中后再加入 12mol.L 1浓 NH 3.H20调节溶液的pH为9，然后于室温下搅拌6min得到均勾的混合液，混合液中Sn2+的浓度为
0.15mol.L S
[0038]2)将上述得到的混合液转移至聚四氟乙烯水热釜中，并在水热釜中充满氮气后置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司，KLJX-8A)中，在200°C温度下反应8h，反应结束后自然冷却至室温，然后通过离心将灰黑色粉体分离，将分离得到的粉体真空冷冻干燥(_50°C、20Pa以及10h)得到氧化亚锡粉体；
[0039]3)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(氧化亚锡粉体)，发现样品与JCPDS编号为78-1913的SnO结构一致，将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察，可以看出所制备的氧化亚锡粉体为细小颗粒组装的十字架结构，十字架结构粒径为2?6 μ m。
[0040]总之，本发明以水作为溶剂，以SnCl2.2H20作为锡源，无任何模板剂、还原剂的添加，采用一步水热法制备了具有十字架结构的高纯度氧化亚锡，十字架结构均由细小的氧化亚锡纳米颗粒组装而成，十字架结构尺寸约为2?6 μ m，由于其结构特殊，可应用于锂/钠离子电池负极材料、化学合成催化剂等方面。另外，本发明制备方法简单，反应温度低、重复性高、周期短、能耗低，适合大规模生产，在实际应用方面具有显著的科学意义。
【主权项】
1.一种十字架结构的氧化亚锡材料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 1)将0.564?2.256g SnCl2.2HzO加入30?60mL去离子水中并搅拌溶解得溶液A，用碱溶液调节溶液A的pH至9?11，然后搅拌5?lOmin得到混合液； 2)将混合液转移至聚四氟乙烯水热釜中，并在所述水热釜中充满氮气，然后将所述水热釜置于均相反应器中，然后在180?220°C下反应2?12h，反应结束后自然冷却至室温，然后通过离心将反应得到的沉淀分离，将分离得到的沉淀真空冷冻干燥得到氧化亚锡材料。2.根据权利要求1所述一种十字架结构的氧化亚锡材料的制备方法，其特征在于:所述碱溶液为浓度12mol.L 1的ΝΗ3.H20。3.根据权利要求1所述一种十字架结构的氧化亚锡材料的制备方法，其特征在于:所述混合液中Sn2+的浓度为0.04?0.3mol.L ^4.根据权利要求1所述一种十字架结构的氧化亚锡材料的制备方法，其特征在于:所述水热釜的填充度控制在30?80%。5.根据权利要求1所述一种十字架结构的氧化亚锡材料的制备方法，其特征在于:所述真空冷冻干燥的条件为:_50°C、20Pa以及8?12h。6.根据权利要求1所述一种十字架结构的氧化亚锡材料的制备方法，其特征在于:所述氧化亚锡材料为粒径2?6 μ m的十字架结构氧化亚锡粉体，十字架结构由氧化亚锡颗粒组装而成。
【专利摘要】本发明提供一种十字架结构的氧化亚锡材料的制备方法：以水作为溶剂，以SnCl2·2H2O为原料，无任何模板剂的添加，采用水热法制备均匀的十字架结构氧化亚锡，十字架结构均由细小的氧化亚锡纳米颗粒组装而成，其尺寸约为2～6μm，由于其结构特殊，预计应用于锂/钠离子电池负极材料、化学合成催化剂等方面。本发明制备周期短，工艺简单，重复性高，反应温度低，能耗低，节约生产成本，适合大规模生产制备。
【IPC分类】C01G19/02
【公开号】CN105271373
【申请号】CN201510718296
【发明人】黄剑锋, 程娅伊, 李嘉胤, 许占位, 曹丽云, 欧阳海波, 丁孟, 齐慧
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年10月29日