度依赖性，炭黑均匀分布的蓝色硫化锌光子晶体结构色薄膜。
[0033]经本实施例制得的蓝色硫化锌结构色薄膜的样品如图4、图5所示，可以清楚看出其呈现蓝色。其XRD分析如图1所示，其XRD分析如图1所示，2Θ =28.2°，47.7° ,56.6°分别对应ZnS的(111)，(220)，(311)晶面，并且除了 ZnS特征峰之外，没有其他杂峰出现，表明所制备的样品为纯净的ZnS。；扫描电镜图如图2所示，从图中可以看出，硫化锌微球表面粗糙，高度单分散，粒径均一(230±10nm)。能谱分析如图3所示，从图中可以看出除了Zn和S的峰之外还出现了 C元素的特征峰，表明ZnS微球中还有微量的C元素，并且从SEM图中可以看出，C元素均匀分布于单分散微球内，无团聚现象出现。
[0034]实施例2
[0035]1)按质量比为3.5:1称取Ζη(Ν03)2.6H20与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)若干克，加入烧杯中，按照比例0.055g PVP: 100mL去离子水，总水量为100mL磁力搅拌充分溶解并均匀混合，搅拌30min得到均匀溶液；
[0036]2)准确称量硫代乙酰胺0.3g，加50mL去离子水超声混合10?20min，得到硫代乙酰胺水溶液；
[0037]3)将上述1)和2)两个均匀溶液分别搅拌均匀后，加入同一个烧杯中，磁力搅拌80°C条件下水浴反应7h，即可得到含有硫化锌微球的乳浊液。经水洗、醇洗各三次之后经过超声分散得到单分散硫化锌微球的乙醇溶液；
[0038]4)将玻璃或者陶瓷基板放置于步骤3)所制得的单分散硫化锌微球的乙醇溶液在50°C真空干燥箱中烘干，然后将薄膜在氮气保护下经过500°C热处理，即可得到低角度依赖性，炭黑均匀分布蓝色硫化锌结构色薄膜。
[0039]实施例3
[0040]1)按质量比为4:1称取Ζη(Ν03)2.6H20与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)若干克，加入烧杯中，按照比例0.05g PVP: 100mL去离子水，总水量为lOOmL磁力搅拌充分溶解并均匀混合，搅拌30min得到均匀溶液；
[0041]2)准确称量硫代乙酰胺0.4g，加50mL去离子水超声混合10?20min，得到硫代乙酰胺水溶液；
[0042]3)将上述1)和2)两个均匀溶液分别搅拌均匀后，加入同一个烧杯中，磁力搅拌85°C条件下水浴反应5h，即可得到含有硫化锌微球的乳浊液。经水洗、醇洗各三次之后经过超声分散得到单分散硫化锌微球的乙醇溶液；
[0043]4)将玻璃或者陶瓷基板放置于步骤3)所制得的单分散硫化锌微球的乙醇溶液在55°C真空干燥箱中烘干，然后将薄膜在氮气保护下经过400°C热处理，即可得到低角度依赖性，炭黑均匀分布蓝色硫化锌结构色薄膜。
[0044]实施例4
[0045]1)按质量比为5:1称取Ζη(Ν03)2.6H20与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)若干克，加入烧杯中，按照比例0.05g PVP: lOOmL去离子水，总水量为100mL磁力搅拌充分溶解并均匀混合，搅拌30min得到均匀溶液；
[0046]2)准确称量硫代乙酰胺0.5g，加50mL去离子水超声混合10?20min，得到硫代乙酰胺水溶液；
[0047]3)将上述1)和2)两个均匀溶液分别搅拌均匀后，加入同一个烧杯中，磁力搅拌75°C条件下水浴反应6h，即可得到含有硫化锌微球的乳浊液。经水洗、醇洗各三次之后经过超声分散得到单分散硫化锌微球的乙醇溶液；
[0048]4)将玻璃或者陶瓷基板放置于步骤3)所制得的单分散硫化锌微球的乙醇溶液在50°C真空干燥箱中烘干得到短程有序硫化锌薄膜，然后将薄膜在氮气保护下经过350°C热处理，即可得到低角度依赖性，炭黑均匀分布硫化锌蓝色粉体颜料。
[0049]综上所述，本发明公开的一种蓝色低角度依赖性硫化锌结构色薄膜的制备方法，包括纳米硫化锌微球的制备；短程有序结构色薄膜的制备，将硫化锌薄膜在还原气氛下的煅烧；最终得到一种无随角异色的蓝色结构色薄膜。该方法成本低廉、简单易行，适用于在多种材质表面构建无随角异色结构色色料，且制备方法简单，重复性强，易于大规模制备。通过控制微球的粒径，可以得到蓝绿、蓝紫、紫蓝等多种颜色，在显示材料、传感、催化以及各类材料表面着色领域有着广泛的应用前景。
【主权项】
1.一种低角度依赖性蓝色硫化锌光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)按(3?5): 1的质量比取Ζη(Ν03)2.6Η20与聚乙烯吡咯烷酮，再按聚乙烯吡咯烷酮:去离子水=(0.05?0.06)g:100mL的比例加去离子水，充分混合均匀，得到均匀溶液； 2)按(0.3?0.5)g:50mL的比例，将硫代乙酰胺溶于去离子水中，超声混合处理，得到硫代乙酰胺水溶液； 3)将步骤1)制得的均匀溶液与步骤2)制得的硫代乙酰胺水溶液按(2?2.5):1的体积比混匀后，在70?85°C下，水浴反应5?8h，制得含有硫化锌微球的乳浊液，再经过洗涤及超声分散，制得单分散硫化锌微球的乙醇溶液； 4)将基板置于单分散硫化锌微球乙醇溶液真空干燥，制得硫化锌薄膜，将硫化锌薄膜在保护气氛下，经300?500°C煅烧处理，制得蓝色硫化锌光子晶体结构色色料。2.根据权利要求1所述的低角度依赖性蓝色硫化锌光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)充分混合均匀是采用磁力搅拌器搅拌25?30min。3.根据权利要求1所述的低角度依赖性蓝色硫化锌光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中超声混合处理时间为10?20min。4.根据权利要求1所述的低角度依赖性蓝色硫化锌光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的洗涤是将含有硫化锌微球的乳浊液先经去离子水洗2?4次，再经无水乙醇清洗2?4次。5.根据权利要求1所述的低角度依赖性蓝色硫化锌光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4)所述保护气氛采用氮气或氩气。6.根据权利要求1所述的低角度依赖性蓝色硫化锌光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4)所述真空干燥是在50?65 °C下进行。7.采用权利要求1?6中任意一项所述的方法制得的低角度依赖性蓝色硫化锌光子晶体结构色薄膜，其特征在于，该低角度依赖性蓝色硫化锌光子晶体结构色薄膜炭黑分布均匀，无角度依赖性，球形度好，粒径均一。
【专利摘要】本发明公开了一种低角度依赖性蓝色硫化锌结构色薄膜及其制备方法，属于结构色材料制备技术领域。包括先采用化学均匀沉淀法，制备出粒径均一的硫化锌微球纳米颗粒，然后在玻璃或者陶瓷基体表面制备薄膜，还原气氛保护下进行煅烧，使微量有机物炭化，从而得到炭黑均匀分布的蓝色结构色薄膜。本发明制备方法简单，重复性强，解决了化学有机物颜料易褪色，对人体有害的技术难题，同时克服了蛋白石结构光子晶体对基板要求高，镀膜条件苛刻等问题，适用于在多种材质表面构建无随角异色结构色色料，具有广阔的应用前景。制得的蓝色硫化锌结构色薄膜炭黑分布均匀，无角度依赖性，球形度好，粒径均一。
【IPC分类】C03C17/22, C04B41/50, C04B41/85
【公开号】CN105271796
【申请号】CN201510604283
【发明人】王芬, 张欣, 盖言成, 林营, 王毅, 朱建锋, 杨海波
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年9月21日