亚氯酸钠制备塔19的顶部出口经管路连接发生器真空栗22，一段亚氯酸钠制备塔19的底部连接一段制备塔溶液栗21，一段制备塔溶液栗21、发生器真空栗22、过滤机真空栗14均接入二段亚氯酸钠制备塔23的下部，二段亚氯酸钠制备塔23的顶部出口连接二段制备塔风机27，连通双氧水加入管28和碱液加入管29的混合连接管接入一段亚氯酸钠制备塔19的上部和二段亚氯酸钠制备塔23的上部，二段亚氯酸钠制备塔23的底部连接二段制备塔溶液栗24;连通双氧水加入管28和碱液加入管29的混合连接管与二段制备塔溶液栗24的输出端之间连接有二段制备循环冷却器25，与一段制备塔溶液栗21的输出端之间连接二段制备循环冷却器20。
[0015]本发明采用的一段亚氯酸钠制备塔19和二段亚氯酸钠制备塔23都是一个真空填料吸收反应塔，塔的底部有一个栗槽，有一台循环栗，把栗槽中的溶液不断打循环，烧碱和双氧水直接加到亚氯酸钠制备塔顶部中，与循环液一起送到塔顶，从上往下淋，二氧化氯气体从塔下部进气口进入，沿着填料塔上升过程中与烧碱及双氧水接触被吸收并发生化学反应，得到亚氯酸钠溶液。
[0016]制备时，氯酸钠溶液经氯酸钠加入管1从下循环管15加入，与双氧水混合的氯酸钠溶液浓度为640?680g/L，温度45?50°C;硫酸经硫酸加入管7从再沸器5顶部出口的喉管喷射加入，循环混合形成反应母液，加入的硫酸在喷射进喉管前先用水稀释到60?65%的浓度，同时控制反应液中的硫酸在1.75—2.0mol/L;双氧水经双氧水加入管2加入到连通双氧水加入管2和氯酸纳加入管1的混合连接管，使双氧水预先被氯酸钠混合稀释降低浓度后进入下循环管15，一般控制加入的双氧水溶液浓度为50%，常温;化学品在循环栗3的作用下不断地在再沸器5与发生器9之间循环，在发生器9内反应、闪蒸。同时一段亚氯酸钠制备塔用于吸收二氧化氯的烧碱浓度控制在30?40%。在较低酸度条件下反应生成二氧化氯、水、氧气和中性芒硝，二氧化氯、氧气、水蒸汽就被从液体中释放出来，水蒸汽把二氧化氯气体稀释到分解浓度以内。芒硝则溶在母液中，达到饱和之后，以晶体形式析出。随着氯酸钠溶液、浓硫酸、双氧水溶液持续的加入，反应不断进行，产生的中性芒硝越来越多，从发生器母液中析出。为了保持生产的持续进行，通过过滤机供料栗16将下循环管15中一部分母液抽出，送到过滤机13过滤，把芒硝晶体过滤分离出来。滤出的母液返回发生器循环系统继续循环反应，滤出的芒硝晶体经芒硝出料口 13进入芒硝干燥系统，烘干制成元明粉。被闪蒸出来二氧化氯混合气体从发生器排气管10经间冷器17用冷却水冷却，混合气体中蒸汽大部分被冷凝经间冷器排水管187排进废水收集池。二氧化氯气体则进入一段亚氯酸钠制备塔19，烧碱29和双氧水28在塔顶与循环液混合加入，吸收二氧化氯气体，反应生成亚氯酸钠溶液。亚氯酸钠溶液被送进二段亚氯酸钠制备塔23洗涤从过滤机真空栗14、发生器真空栗22排出来的尾气以及从各个槽罐排气管抽吸出来的尾气。尾气洗涤达标后排空，而亚氯酸钠溶液经输送管26送去溶液贮存槽或结晶造粒车间。
【主权项】
1.环保型双氧水法二氧化氯工艺制备亚氯酸钠的方法，其特征在于，所述双氧水法二氧化氯工艺中的二氧化氯发生器采用单一容器立式发生器，二氧化氯发生器与再沸器之间通过循环管路连接，原料双氧水预先与氯酸钠溶液混合稀释后再从连接二氧化氯发生器底部出口与再沸器之间的管路加入，硫酸从再沸器顶部出口的喉管加入，加入的化学品不断地在再沸器与二氧化氯发生器之间循环，在二氧化氯发生器内反应、闪蒸，在较低酸度条件下反应生成二氧化氯、水、氧气和中性芒硝;二氧化氯、氧气、水蒸汽从液体中释放出来，芒硝溶在母液中，达到饱和之后，以晶体形式析出；为了保持生产的持续进行，通过过滤机供料栗将连接二氧化氯发生器底部出口与再沸器的管路中一部分母液抽出，送到过滤机过滤，把芒硝晶体过滤分离出来，滤出的母液返回该管路段继续进行循环反应，滤出的芒硝晶体进入芒硝干燥系统，烘干制成元明粉;被闪蒸出来的二氧化氯混合气体从二氧化氯发生器顶部出口进入排气管并经间冷器冷却后，进入一段亚氯酸钠制备塔，一段亚氯酸钠制备塔采用烧碱和双氧水吸收二氧化氯气体，反应生成亚氯酸钠溶液，将亚氯酸钠溶液送进二段亚氯酸钠制备塔洗涤从各种真空栗排出来的尾气以及从各个槽罐排气管抽吸出来的尾气，尾气洗涤达标后排空，洗涤后的亚氯酸钠溶液送去溶液贮存槽或结晶造粒车间。2.根据权利要求1所述双氧水法二氧化氯工艺制备亚氯酸钠的方法，其特征在于，控制加入的双氧水溶液浓度为50%，常温;与双氧水混合的氯酸钠溶液浓度为640?680g/L，温度45?50°C;加入的硫酸在喷射进喉管前先用水稀释到60?65%的浓度，同时控制反应液中的硫酸在1.75—2.0mol/L，一段亚氯酸钠制备塔用于吸收二氧化氯的烧碱浓度控制在30?40 %。3.环保型双氧水法二氧化氯工艺制备亚氯酸钠的设备，其特征在于，它包括二氧化氯发生器(9)、再沸器(5)、过滤机气液分离罐(11)、过滤机(12)、间冷器(17)、一段亚氯酸钠制备塔(19)和二亚氯酸钠制备塔(23)，二氧化氯发生器(9)与再沸器(5)之间通过上循环管(8)和下循环管(15)连接并形成循环，下循环管(15)连接发生器循环栗(3)、连通双氧水加入管(2)和氯酸纳加入管(1)的混合连接管、过滤机供料栗(16)以及过滤机(12)的液体回流管，过滤机供料栗(16)的出口连接过滤机(12)，过滤机(12)的气体出口端与过滤机气液分离罐(11)连接，过滤机气液分离罐(11)的一端与过滤机真空栗(14)连接，另一端连接过滤机(12)的液体回流管，过滤机(12)设有芒硝出料口(13);再沸器(5)与上循环管(8)连接处与硫酸加入管(7)连接，二氧化氯发生器(9)顶部出口连接发生器排气管(10)，发生器排气管(10)的出口连接间冷器(17)，间冷器(17)的排水管接入一段亚氯酸钠制备塔(19)，一段亚氯酸钠制备塔(19)的顶部出口经管路连接发生器真空栗(22)，一段亚氯酸钠制备塔(19)的底部连接一段制备塔溶液栗(21)，一段制备塔溶液栗(21)、发生器真空栗(22)、过滤机真空栗(14)均接入二段亚氯酸钠制备塔(23)的下部，二段亚氯酸钠制备塔(23)的顶部出口连接二段制备塔风机(27)，连通双氧水加入管(28)和碱液加入管(29)的混合连接管接入一段亚氯酸钠制备塔(19)的上部和二段亚氯酸钠制备塔(23)的上部，二段亚氯酸钠制备塔(23)的底部连接二段制备塔溶液栗(24)。4.根据权利要求3所述环保型双氧水法二氧化氯工艺制备亚氯酸钠的设备，其特征在于，二段制备塔溶液栗(24)的输出端和一段制备塔溶液栗(21)的输出端与连通双氧水加入管(28)和碱液加入管(29)的混合连接管之间分别连接一个循环冷却器。
【专利摘要】本发明公开了一种环保型双氧水法二氧化氯工艺制备亚氯酸钠的方法及设备，该方法的发生器为单一容器立式发生器，原料双氧水预先用氯酸钠溶液混合稀释后再从发生器下循环管加入，硫酸从再沸器顶部出口的喉管加入，通过过滤系统把芒硝晶体过滤分离出来，滤出的母液返回发生器循环系统继续循环反应，被闪蒸出来二氧化氯混合气体从发生器顶部出口排气管经间冷器冷却后，进入一段亚氯酸钠制备塔，用烧碱和双氧水吸收二氧化氯气体，反应生成亚氯酸钠溶液，亚氯酸钠溶液被送进二段亚氯酸钠制备塔循环洗涤系统尾气。本发明方法采用的化学品原料转化效率高、反应速度快、产品纯度高，副产品是中性芒硝，可直接干燥成元明粉外卖，制备过程没有废酸排放，清洁环保。
【IPC分类】C01B11/10
【公开号】CN105439096
【申请号】CN201510873256
【发明人】王双飞, 覃程荣, 聂双喜, 刘新亮, 王志伟, 梁辰
【申请人】广西大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月2日