一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法及装置的制造方法_2

文档序号:9836415阅读:来源:国知局
压下无需加热就 能反应,不但节约能源,而且反应更透彻,避免原来氢氧化铝反应不完全残留在溶液或反应 釜中的问题,确保摩尔比的稳定。
[0017] 2、本发明通过将液体磷酸二氢铝转变为磷酸二氢铝粉末,实现连续生产,解决了 原来两步法间歇生产三聚磷酸二氢铝存在的产量低、自动化程度低、产品纯度不稳定等弊 病。本发明全程全自动化控制,生产便捷,产品质量稳定,得到的三聚磷酸二氢铝颗粒大小 均匀,纯度达到92%以上,与现有技术相比,提高了 15~18%。
[0018] 3、本发明选用双室反应釜能使物料充分反应,提高产物质量。
[0019] 4、本发明为全自动控制的连续生产工艺,通过数字化控制,生产中采用精确给料 技术,减少了人为因素对产品质量的影响,提高了生产效率、产品质量和产品稳定性。解决 了当前两步法间歇工艺自动化程度不高、产品质量不稳定,纯度波动大等问题。
[0020] 5、本发明的一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法及装置,工艺可行,生产成本较低, 市场前景好,具有较好的经济效益和社会效益。
【附图说明】
[0021 ]图1为本发明的连续生产工艺流程图; 其中:1-溶液罐;2-双室反应爸;3-液栗;4-离心喷雾干燥机;5-旋风分离器;6-排风机 a; 7-料仓;8-旋转式高温炉;9-冷却室;10-水化室;11-耙式干燥器;12-粉栗;13-气流粉碎 机;14-旋风收集器;15-脉冲除尘器;16-排风机b; 17-管道加热器。
[0022]图2为实施例3产品XRD图;其中表示:AIH2P3O1Q · χΗ20;ο表示:Α1Ρ3〇8(ΟΗ)2。
[0023]图3为实例3颗粒形貌的扫描电镜图。
[0024] 具体实施例: 通过下面给出的具体实施例,可以进一步清楚地了解本发明,但它们不是对本发明的 限定。
[0025] 一、制备实施例 本发明的三聚磷酸二氢铝连续生产方法开始生产前,将离心喷雾干燥机4在达到负压 100~150Pa后,打开蒸汽阀,预热干燥塔1小时;将水化室10的水雾化器启动,将高压水喷入 水化室10;将85%的工业磷酸储存在溶液罐1中。
[0026] 实施例1 一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法,包括以下步骤: (1) 中和反应:常温常压下将定量连续水和85%的工业磷酸以重量比0.25:1分别加入双 室反应釜2中,搅拌,以85%的工业磷酸与活性氧化铝的P/A1摩尔比=2.9:1的比例,将活性氧 化铝以螺旋进料方式定量连续通入双室反应釜2,中和反应后得到液体磷酸二氢铝; (2) 喷雾干燥:将比重为1.35,经管道加热器17加热至温度为50 °C的液体磷酸二氢铝通 过液栗3连续均匀通入离心喷雾干燥机4,离心喷雾干燥机4的喷头转速控制为13500r/min, 塔顶热风温度为480°C,塔底尾气温度为130°C,压力为-lOOPa,液体磷酸二氢铝与热空气接 触干燥得到粉末状磷酸二氢铝,粉末状磷酸二氢铝从离心喷雾干燥机4的底部和旋风分离 器5的底部连续均匀输出进入料仓7,废气由旋风分离器5上端连接的排风机a6连续均匀排 空; (3) 缩合反应;将上一工序连续输送的干燥粉末状磷酸二氢铝连续均匀送入旋转式高 温炉8中,旋转式高温炉8进料口的一端高,出料口的一端低,与地面形成4度夹角,旋转式高 温炉8控制炉头温度为400°C,炉尾温度为250°C,随着旋转式高温炉8转动,粉末状磷酸二氢 铝进一步发生缩合反应,生成固体状三聚磷酸二氢铝; (4) 冷却:将上一工序连续输送的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入冷却室9,冷却 至 90°C; (5) 水化:将上一工序连续输送的冷却后的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入水化 室10,固体状三聚磷酸二氢铝吸收水分后得到含水率为30%的三聚磷酸二氢铝湿粉; (6) 干燥:将上一工序连续输送的三聚磷酸二氢铝湿粉送入耙式干燥器11中,干燥至水 分含量为5%,得三聚磷酸二氢铝干粉; (7) 粉碎:空气经压缩、过滤、干燥后,高速喷射入气流粉碎机13的粉碎腔,上一工序连 续均匀输送的三聚磷酸二氢铝干粉通过粉栗12连续均匀加入气流粉碎机13,三聚磷酸二氢 铝干粉被气流粉碎,粉碎后的三聚磷酸二氢铝干粉在排风机bl6的连续均匀抽力作用下随 上升气流运动至气流粉碎机的分级区,通过分级轮连续均匀进入旋风收集器14和脉冲除尘 器15输出,包装,即得到三聚磷酸二氢铝。
[0027] 该实施例得到的三聚磷酸二氢铝颗粒为800nm~1.5μπι;产物与H)F21-0371卡片的 所有特征峰相一致,匹配度大于92%。
[0028] 实施例2 一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法,包括以下步骤: (1) 中和反应:常温常压下将定量连续水和85%的工业磷酸以重量比0.30:1分别加入双 室反应釜2中,搅拌,以85%的工业磷酸与活性氧化铝的P/A1摩尔比=3.0:1的比例,将活性氧 化铝以螺旋进料方式定量连续通入双室反应釜2,中和反应后得到液体磷酸二氢铝; (2) 喷雾干燥:将比重为1.38,经管道加热器17加热至温度为55°C的液体磷酸二氢铝通 过液栗3连续均匀通入离心喷雾干燥机4,离心喷雾干燥机4的喷头转速控制为14500r/min, 塔顶热风温度为500°C,塔底尾气温度为135°C,压力为_125Pa,液体磷酸二氢铝与热空气接 触干燥得到粉末状磷酸二氢铝,粉末状磷酸二氢铝从离心喷雾干燥机4的底部和旋风分离 器5的底部连续均匀输出进入料仓7,废气由旋风分离器5上端连接的排风机a6连续均匀排 空; (3) 缩合反应;将上一工序连续输送的干燥粉末状磷酸二氢铝连续均匀送入旋转式高 温炉8中,旋转式高温炉8进料口的一端高,出料口的一端低,与地面形成6度夹角,旋转式高 温炉8控制炉头温度为400°C,炉尾温度为250°C,随着旋转式高温炉8转动,粉末状磷酸二氢 铝进一步发生缩合反应,生成固体状三聚磷酸二氢铝; (4) 冷却:将上一工序连续输送的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入冷却室9,冷却 至1HTC; (5) 水化:将上一工序连续输送的冷却后的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入水化 室10,固体状三聚磷酸二氢铝吸收水分后得到含水率为30%的三聚磷酸二氢铝湿粉; (6) 干燥:将上一工序连续输送的三聚磷酸二氢铝湿粉送入耙式干燥器11中,干燥至水 分含量为4%,得三聚磷酸二氢铝干粉; (7) 粉碎:空气经压缩、过滤、干燥后,高速喷射入气流粉碎机13的粉碎腔,上一工序连 续均匀输送的三聚磷酸二氢铝干粉通过粉栗12连续均匀加入气流粉碎机13,三聚磷酸二氢 铝干粉被气流粉碎,粉碎后的三聚磷酸二氢铝干粉在排风机bl6的连续均匀抽力作用下随 上升气流运动至气流粉碎机的分级区,通过分级轮连续均匀进入旋风收集器14和脉冲除尘 器15输出,包装,即得到三聚磷酸二氢铝。
[0029] 该实施例得到的三聚磷酸二氢铝工业颗粒为500nm~Ι.Ομπι;产物与roF21-0371卡 片的所有特征峰相一致,匹配度大于94%。
[0030] 实施例3 一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法,包括以下步骤: (1) 中和反应:常温常压下将定量连续水和85%的工业磷酸以重量比0.32:1分别加入双 室反应釜2中,搅拌,以85%的工业磷酸与活性氧化铝的P/A1摩尔比=3.0:1的比例,将活性氧 化铝以螺旋进料方式定量连续通入双室反应釜2,中和反应后得到液体磷酸二氢铝; (2) 喷雾干燥:将比重为1.40,经管道加热器17加热至温度为60 °C的液体磷酸二氢铝通 过液栗3连续均匀通入离心喷雾干燥机4,离心喷雾干燥机4的喷头转速控制为14500r/min, 塔顶热风温度为495°C,塔底尾气温度为136°C,压力为_120Pa,液体磷酸二氢铝与热空气接 触干燥得到粉末状磷酸二氢铝,粉末状磷酸二氢铝从离心喷雾干燥机4的底部和旋风分离 器5的底部连续均匀输出进入料仓7,废气由旋风分离器5上端连接的排风
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