一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法及装置的制造方法_3

文档序号:9836415阅读:来源:国知局
机a6连续均匀排 空; (3) 缩合反应;将上一工序连续输送的干燥粉末状磷酸二氢铝连续均匀送入旋转式高 温炉8中,旋转式高温炉8进料口的一端高,出料口的一端低,与地面形成8度夹角,旋转式高 温炉8控制炉头温度为400°C,炉尾温度为250°C,随着旋转式高温炉8转动,粉末状磷酸二氢 铝进一步发生缩合反应,生成固体状三聚磷酸二氢铝; (4) 冷却:将上一工序连续输送的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入冷却室9,冷却 至 100。。; (5) 水化:将上一工序连续输送的冷却后的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入水化 室10,固体状三聚磷酸二氢铝吸收水分后得到含水率为30%的三聚磷酸二氢铝湿粉; (6) 干燥:将上一工序连续输送的三聚磷酸二氢铝湿粉送入耙式干燥器11中,干燥至水 分含量为4%,得三聚磷酸二氢铝干粉; (7) 粉碎:空气经压缩、过滤、干燥后,高速喷射入气流粉碎机13的粉碎腔,上一工序连 续均匀输送的三聚磷酸二氢铝干粉通过粉栗12连续均匀加入气流粉碎机13,三聚磷酸二氢 铝干粉被气流粉碎,粉碎后的三聚磷酸二氢铝干粉在排风机bl6的连续均匀抽力作用下随 上升气流运动至气流粉碎机的分级区,通过分级轮连续均匀进入旋风收集器14和脉冲除尘 器15输出,包装,即得到三聚磷酸二氢铝。
[0031] 该实施例得到的三聚磷酸二氢铝颗粒为300nm~1.5μL?;产物与roF21-0371卡片的 所有特征峰相一致,匹配度大于95%。
[0032] 实施例4 一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法,包括以下步骤: (1) 中和反应:常温常压下将定量连续水和85%的工业磷酸以重量比0.35:1分别加入双 室反应釜2中,搅拌,以85%的工业磷酸与活性氧化铝的P/A1摩尔比=3.1:1的比例,将活性氧 化铝以螺旋进料方式定量连续通入双室反应釜2,中和反应后得到液体磷酸二氢铝; (2) 喷雾干燥:将比重为1.32,经管道加热器17加热至温度为65°C的液体磷酸二氢铝通 过液栗3连续均匀通入离心喷雾干燥机4,离心喷雾干燥机4的喷头转速控制15500r/min,塔 顶热风温度为520°C,塔底尾气温度为139°C,压力为_150Pa,液体磷酸二氢铝与热空气接触 干燥得到粉末状磷酸二氢铝,粉末状磷酸二氢铝从离心喷雾干燥机4的底部和旋风分离器5 的底部连续均匀输出进入料仓7,废气由旋风分离器5上端连接的排风机a6连续均匀排空; (3) 缩合反应;将上一工序连续输送的干燥粉末状磷酸二氢铝连续均匀送入旋转式高 温炉8中,旋转式高温炉8进料口的一端高,出料口的一端低,与地面形成10度夹角,旋转式 高温炉8控制炉头温度为400°C,炉尾温度为250°C,随着旋转式高温炉8转动,粉末状磷酸二 氢铝进一步发生缩合反应,生成固体状三聚磷酸二氢铝; (4) 冷却:将上一工序连续输送的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入冷却室9,冷却 至 100。。; (5) 水化:将上一工序连续输送的冷却后的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入水化 室10,固体状三聚磷酸二氢铝吸收水分后得到含水率为30%的三聚磷酸二氢铝湿粉; (6) 干燥:将上一工序连续输送的三聚磷酸二氢铝湿粉送入耙式干燥器11中,干燥至水 分含量为3%,得三聚磷酸二氢铝干粉; (7) 粉碎:空气经压缩、过滤、干燥后,高速喷射入气流粉碎机13的粉碎腔,上一工序连 续均匀输送的三聚磷酸二氢铝干粉通过粉栗12连续均匀加入气流粉碎机13,三聚磷酸二氢 铝干粉被气流粉碎,粉碎后的三聚磷酸二氢铝干粉在排风机bl6的连续均匀抽力作用下随 上升气流运动至气流粉碎机的分级区,通过分级轮连续均匀进入旋风收集器14和脉冲除尘 器15输出,包装,即得到三聚磷酸二氢铝。
[0033] 该实施例得到的三聚磷酸二氢铝颗粒为600nm~1.5μπι;产物与H)F21-0371卡片的 所有特征峰相一致,匹配度大于93%。
[0034] 二、生产装置实施例 实施例1 一种三聚磷酸二氢铝连续生产装置,包括溶液罐1、双室反应釜2、管道加热器17、液栗 3、离心喷雾干燥机4、旋风分离器5、排风机a 6、料仓7、旋转式高温炉8、冷却室9、水化室10、 耙式干燥器11、料栗12、气流粉碎机13、旋风收集器14、脉冲除尘器15、排风机b 16;溶液罐1 与双室反应釜2、管道加热器17、液栗3、离心喷雾干燥机4、旋风分离器5、料仓7、旋转式高温 炉8、冷却室9、水化室10、耙式干燥器11、料栗12、气流粉碎机13、旋风收集器14、脉冲除尘器 15、排风机bl6串联,整个连续生产装置的设备溶液罐1、双室反应釜2、管道加热器17、液栗 3、离心喷雾干燥机4、旋风分离器5、排风机a 6、料仓7、旋转式高温炉8、冷却室9、水化室10、 耙式干燥器11、料栗12、气流粉碎机13、旋风收集器14、脉冲除尘器15、排风机b 16分别与中 央自动控制台连接;所述离心喷雾干燥机4另与热空气连接;所述旋风分离器5另与排风机a 6连接;所述气流粉碎机13的分级区分为四级。
[0035] 以上所述离心喷雾干燥机4的物料入口与液栗3物料出口连接,上端物料出口与旋 风分离器5的物料入口连接,下端物料出口进入料仓7;以上所述的旋风收集器14物料入口 与气流粉碎机13物料出口连接,上端物料出口与脉冲除尘器15的物料入口连接,下端出口 与脉冲除尘器15的物料出口连接。
[0036] 所述旋转式高温炉8进料口的一端高,出料口的一端低,与地面形成6度夹角。
[0037] 实施例2: 一种三聚磷酸二氢铝连续生产装置,包括溶液罐1、双室反应釜2、管道加热器17、液栗 3、离心喷雾干燥机4、旋风分离器5、排风机a 6、料仓7、旋转式高温炉8、冷却室9、水化室10、 耙式干燥器11、料栗12、气流粉碎机13、旋风收集器14、脉冲除尘器15、排风机b 16;溶液罐1 与双室反应釜2、管道加热器17、液栗3、离心喷雾干燥机4、旋风分离器5、料仓7、旋转式高温 炉8、冷却室9、水化室10、耙式干燥器11、料栗12、气流粉碎机13、旋风收集器14、脉冲除尘器 15、排风机bl6串联,整个连续生产装置的设备溶液罐1、双室反应釜2、管道加热器17、液栗 3、离心喷雾干燥机4、旋风分离器5、排风机a 6、料仓7、旋转式高温炉8、冷却室9、水化室10、 耙式干燥器11、料栗12、气流粉碎机13、旋风收集器14、脉冲除尘器15、排风机b 16分别与中 央自动控制台连接;所述离心喷雾干燥机4另与热空气连接;所述旋风分离器5另与排风机a 6连接;所述气流粉碎机13的分级区分为四级。
[0038] 以上所述离心喷雾干燥机4的物料入口与液栗3物料出口连接,上端物料出口与旋 风分离器5的物料入口连接,下端物料出口进入料仓7;以上所述的旋风收集器14物料入口 与气流粉碎机13物料出口连接,上端物料出口与脉冲除尘器15的物料入口连接,下端出口 与脉冲除尘器15的物料出口连接。
[0039] 所述旋转式高温炉8进料口的一端高,出料口的一端低,与地面形成8度夹角。
[0040] 三、产品分析 表1是两步法间歇生产产品和本发明产品的成分组成,从组成可以看到,两步法三聚磷 酸二氢铝的纯度波动范围较大,主要是由于摩尔比变化和温度不均匀造成的磷酸二氢铝和 偏磷酸铝含量增多的缘故。本发明由于采用活性氧化铝为原料,摩尔比波动小,而经短时间 快速喷雾干燥获得粉末状磷酸二氢铝又在较短时间里完成聚合过程,因此不会生成偏磷酸 铝,聚合过程的温度控制较均匀,因此粉末状磷酸二氢铝相对液体的磷酸二氢铝聚合程度 更1?。
[0041 ] 表1:产品成分组成 从表1可知,本发明的三聚磷酸二氢铝纯度达到92%以上,与现有技术相比,提高了 15~ 18%〇
【主权项】
1. 一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法,包括以下步骤: (1) 中和反应:常温常压下将定量连续水和85%的工业磷酸分别加入双室反应釜(
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