酸洗时间为2h;
[0099]按体积比，硫酸和盐酸的混合酸溶液:一次净化物料=1:10，硫酸和盐酸的混合酸 溶液的质量浓度为35% ;
[0100] 二次净化物料，含有成分按质量百分比为，Fe: 0 · 8wt %，Al2〇3:0 · 8wt % ;
[0101] 步骤5,板框压滤：
[0102] 将二次净化物料，板框压滤后，进行水洗，得到PH值为6的水洗物料，其中，板框压 滤的进料压力为1 .〇MPa，水洗物料中碳化硼的质量浓度为15% ;
[0103] 步骤6,沉降水选：
[0104]将水洗物料，加入分散剂进行沉降水选，依次水选出D50 = 0.2~0.4μπι的细料、D50 =0.4~0.8μπι的中间料和D50 = 1.3~1.7μπι的粗料;其中，水选温度为30°C，分散剂为六偏 磷酸钠，按质量比，六偏磷酸钠:水洗物料中的碳化硼=〇. 08% ;
[0105] 步骤7,干燥筛分：
[0106] (1)将细料，进行干燥筛分，得至_0 = 0.2~0.4μπι的碳化硼超细耐火材料；
[0107] (2)将中间料，进行干燥筛分，得到D50 = 0.4~0.8μπι的碳化硼无压烧结材料；
[0108] (3)将粗料，进行干燥筛分，得到D50 = 1.3~1.7μπι的碳化硼热压烧结材料；
[0109]其中，步骤（1 )、（2)和(3)的干燥的方式为微波干燥;其中，微波干燥的微波频率为 2500MHz，功率为20kW，干燥能力为100kg/h。
[0110] 实施例4
[0111] 用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法，包括以下步骤：
[0112] 步骤1，固液分离：
[0113] 将蓝宝石精研磨废料浆，进行固液分离，获得固体物料，其中：
[0114] 固液分离采用离心分离法，离心分离法的转速为6000r/r/min;获得的固体物料中 B4C的粒度范围为0.1~15ym，D50 < 5·0μπι;成分按质量百分比为:B4C:93wt%，Fe:5wt%， Al2〇3：2wt% ；
[0115] 步骤2,球磨破碎：
[0116] 将固体物料，以水为介质进行球磨破碎，得到粒度范围为0.1~5μπι的破碎物料，其 中：球磨参数为：固体物料:水:钢球的质量比为1:2.5:3.3，钢球直径为3~8mm，球磨时间为 5h；
[0117] 步骤3,碱洗提纯：
[0118] 将破碎物料，加入氢氧化钠和氢氧化钾的混合碱溶液，进行碱洗，除去氧化铝和游 离碳杂质，得到Al2〇3质量百分含量为0.8wt%的一次净化物料，其中：
[0119]碱洗温度为50°C，碱洗时间为4h;按体积比，氢氧化钠和氢氧化钾的混合碱溶液： 固体物料=1:6，氢氧化钠和氢氧化钾的混合碱溶液的质量浓度为40% ;
[0120]步骤4,酸洗提纯：
[0121 ]将净化物料，加入硫酸溶液进行微波酸洗，除去铁和残余氧化铝杂质，得到二次净 化物料，其中：
[0122] 微波酸洗的温度为150°C，微波功率为100KW，酸洗时间为3h;
[0123] 按体积比，硫酸溶液:一次净化物料=1:7，硫酸溶液的质量浓度为40% ;
[0124] 二次净化物料，含有成分按质量百分比为，Fe: lwt%，Al2〇3:0· 3wt% ;
[0125] 步骤5,板框压滤：
[0126] 将二次净化物料，板框压滤后，进行水洗，得到PH值为6的水洗物料，其中，板框压 滤的进料压力为〇. 8MPa，水洗物料中碳化硼的质量浓度为25% ;
[0127] 步骤6,沉降水选：
[0128] 将水洗物料，加入分散剂进行沉降水选，依次水选出D50 = 0.2~0.4μπι的细料、D50 =0.4~0.8μπι的中间料和D50 = 1.3~1.7μπι的粗料;其中，水选温度为25°C，分散剂为聚乙 二醇和六偏磷酸钠混合分散剂，按质量比，聚乙二醇:六偏磷酸钠=1:2，聚乙二醇和六偏磷 酸钠混合分散剂:水洗物料中的碳化硼=〇. 06 % ;
[0129] 步骤7,干燥筛分：
[0130] (1)将细料，进行干燥筛分，得至_0 = 0.2~0.4μπι的碳化硼超细耐火材料；
[0131] (2)将中间料，进行干燥筛分，得到D50 = 0.4~0.8μπι的碳化硼无压烧结材料；
[0132] (3)将粗料，进行干燥筛分，得到D50 = 1.3~1.7μπι的碳化硼热压烧结材料；
[0133] 其中，步骤（1)、（2)和（3)的干燥的方式为真空干燥;真空干燥的真空度为280Pa， 干燥温度为120 °C，干燥时间为8h。
[0134] 实施例5
[0135] 用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法，包括以下步骤：
[0136] 步骤1，固液分离：
[0137] 将蓝宝石精研磨废料浆，进行固液分离，获得固体物料，其中：
[0138] 固液分离采用重力沉降法，重力沉降法的沉降时间为16h，获得的固体物料中B4C 的粒度范围为0.1~15以111，050<5.(^111;成分按质量百分比为:84(： :89￥七％^6:1￥七％41203: 10wt% ；
[0139] 步骤2,球磨破碎：
[0140] 将固体物料，以水为介质进行球磨破碎，得到粒度范围为0.1~5μπι的破碎物料，其 中：球磨参数为：固体物料:水:钢球的质量比为1: 3: 0.5，钢球直径为1~5mm，球磨时间为 7h;
[0141] 步骤3,碱洗提纯：
[0142] 将破碎物料，加入氢氧化钠溶液进行碱洗，除去氧化铝和游离碳杂质，得到Al2〇3质 量百分含量为2wt%的一次净化物料，其中：
[0143] 碱洗温度为80°C，碱洗时间为3h;按体积比，氢氧化钠溶液：固体物料=1: 2，氢氧 化钠溶液的质量浓度为40% ;
[0144] 步骤4,酸洗提纯：
[0145] 将净化物料，加入盐酸溶液进行微波酸洗，除去铁和残余氧化铝杂质，得到二次净 化物料，其中：
[0146] 微波酸洗的温度为50°C，微波功率为30KW，酸洗时间为3h;
[0147] 按体积比，盐酸溶液:一次净化物料=1:5，盐酸溶液的质量浓度为20% ;
[0148] 二次净化物料，含有成分按质量百分比为，Fe: 0 · 4wt %，Al2〇3:0 · 9wt % ;
[0149] 步骤5,板框压滤：
[0150] 将二次净化物料，板框压滤后，进行水洗，得到PH值为6.8的水洗物料，其中，板框 压滤的进料压力为1.2MPa;水洗物料中碳化硼的质量浓度为10% ;
[0151] 步骤6,沉降水选：
[0152] 将水洗物料，加入分散剂进行沉降水选，依次水选出D50 = 0.2~0.4μπι的细料、D50 =0.4~0.8μπι的中间料和D50 = 1.3~1.7μπι的粗料；其中，水选料浆的质量浓度为10~ 30 %，水选温度为20~40 °C，分散剂为水玻璃和六偏磷酸钠的混合分散剂，按质量比，水玻 璃：六偏磷酸钠=1: 0.2 ;水玻璃和六偏磷酸钠的混合分散剂：水洗物料中的碳化硼= 0.1% ；
[0153] 步骤7,干燥筛分：
[0154] (1)将细料，进行干燥筛分，得到D50 = 0.2~0.4μπι的碳化硼超细耐火材料；
[0155] (2)将中间料，进行干燥筛分，得到D50 = 0.4~0.8μπι的碳化硼无压烧结材料；
[0156] (3)将粗料，进行干燥筛分，得到D50 = 1.3~1.7μπι的碳化硼热压烧结材料；
[0157] 其中，步骤（1 )、（2)和(3)的干燥的方式为微波干燥;其中，微波干燥的微波频率为 1000MHz，功率为15kW，干燥能力为80kg/h。
[0158] 实施例6
[0159] 用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法，包括以下步骤：
[0160] 步骤1，固液分离：
[0161] 将蓝宝石精研磨废料浆，进行固液分离，获得固体物料