一种高硝母液硝盐联产设备的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型属于制盐领域，尤其是一种高硝母液硝盐联产的制备方法。
【背景技术】
[0002] 高硝母液通常都是制盐或氯碱等行业在生产主产品时不断累积下来的含盐、含硝 废液。高硝母液含量为：NaCL260g/l，Na2S0480g/l，Ca+Mg< 2mg/L。同时，还可回收氯碱 厂副产物十水硝。
[0003]目前高硝母液常用工艺为：
[0004] 制盐行业通常使用母液盐硝联产工艺：利用制盐装置及洗盐器、沉降器充当200 系统，而装置本身只含母液回收系统（300系统），直接采用老装置排出的高硝老卤进行循 环蒸发。硝罐析硝，盐罐析盐，实现盐硝分离。该工艺产品质量高，卤水成份范围广，投资省， 但热经济差一些，一般吨产品汽耗I.It~I. 3t，其生产成本普遍较高，且质量较差，99%纯 度的硝少见。
[0005] 氯碱行业膜法脱硝后的高硝水通常采用冷冻提硝盐硝联产法：冷冻提硝是将卤水 降温至一 6°C左右，析出的十水芒硝经分离、热溶、重结晶、再分离和干燥后得到无水硝产 品，提硝后的精制卤水送去制碱。十水硝在析出时会堵管，使生产周期缩短、刷罐频繁，造成 生产操作不稳定且浪费大量能源。另一方面，冷冻提硝生成的十水芒硝不能作为产品出售， 必须进一步加工成无水硝，这要经过几乎和制盐装置一样复杂的热溶、蒸发、分离、干燥等 工序，通常采用二效、三效蒸发，投资大、消耗高。It硝耗电450kW?h，耗汽I. 8t~2.Ot。
[0006] 因此，开发出的一种生产与环保并重新工艺，采用资源化再利用新技术，综合利用 矿物原料，提高经济效益，减少运行费用和投资成本是非常必要的。 【实用新型内容】
[0007] 本实用新型要解决的技术问题是克服现有技术中无水硝生产过程中容易堵管、能 源消耗大的不足，提供一种高硝母液硝盐联产设备及工艺。
[0008] 为解决上述技术问题本实用新型所采用的技术方案为，一种高硝母液硝盐联产设 备，依次连接有一级结晶器、二级结晶器、三级结晶器、四级结晶器、第一增稠器、热熔罐和 第二增稠器，所述的每级结晶器均具有预冷器，所述一级结晶器的预冷器还连接有盐水池， 所述三级结晶器和四级结晶器的预冷器连接有冷冻机组；
[0009] 所述的第一增稠器和第二增稠器均具有固体出口和液体出口，第一增稠器固体出 口与所述热熔罐连接，其液体出口依次连接所述的二级结晶器的预冷器、一级结晶器的预 冷器和盐水池，所述第二增稠器的固体出口与干燥、包装系统连接，其液体出口依次连接甩 后液桶、强制循环预热器、热压罐、所述热熔罐，所述第二增稠器液体出口还与一级结晶器 入口连接，所述的热压罐设置有蒸汽入口、二次蒸汽出口和冷凝水出口，所述的二次蒸汽出 口依次连接有洗气塔和压缩机，所述压缩机出口与热压罐的蒸汽入口连接，所述冷凝水出 口依次连接所述强制循环预热器和热熔罐最终将冷凝水排出体系。
[0010] 进一步地，所述的冷冻机组与所述三级结晶器和四级结晶器连接方式为所述冷冻 机组出口依次连接所述四级结晶器的预冷器、三级结晶器的预冷器、所述冷冻机组入口，形 成封闭循环冷却系统。
[0011] 利用上述的设备进行高硝母液硝盐联产的工艺，将高硝母液泵入、预冷依次通过 四个结晶器，由四级结晶器出来的十水硝浆经第一增稠器旋流、离心、增稠脱水制得十水 硝，并进入热熔罐与外购十水硝、热压罐来的无水硝浆进行混合、溶解，然后泵入第二增稠 器经增稠脱水后的无水硝进入干燥、包装工段，制得无水硝；
[0012] 所述第一增稠器产生的甩后液依次与二级、一级结晶器的预冷器进行预冷，最终 通入盐水池，供离子膜制碱原料；
[0013] 第二增稠器出来的上清液和甩后液进入甩后液桶形成母液，甩后液桶内母液用泵 部分输送至强制循环预热器预热后输至热压罐，在热压罐内析硝，得到的硝浆转入热熔罐， 作为热源和十水硝进行热交换，甩后液桶内母液另一部分转入一级结晶器，进行冷冻结晶 盐硝分离，
[0014] 开机时在热压罐内通入部分生蒸汽进行预热，其产生的二次蒸汽经洗气塔进入离 心式机械压缩机进行压缩，压缩后的高温高压的蒸汽作为热压罐加热室的热源，继续加热 料液，热压罐内料液产生的二次蒸汽进行再压缩、加热，如此循环；热压罐内冷凝水与强制 循环预热器进行换热后进入热熔罐加热室，与热熔罐内的料液进行换热，最终排出系统。
[0015] 进一步地，所述的冷冻机组内设置有氯化钙冷冻液，氯化钙溶液经冷冻机组冷冻 后依次与四、三级结晶器预冷，预冷后的冷冻液回冷冻机组冷冻，继续预冷，如此循环往复， 成为一个封闭体系；所述的氯化钙浓度为22wt%，其经冷冻机组冷冻后温度为-10°c。
[0016] 作为优选，经过一级、二级、三级、四级结晶器预冷后，高硝母液温度依次降为： 16 ~17°C、9 ~1(TC、1 ~(TC、-6°C〇
[0017] 作为优选，经过一级、二级、三级、四级结晶器预冷后，高硝母液中固体质量百分比 分别为 1〇%、15%、20%、25%。
[0018] 作为优选，经第一增稠器增稠脱水后的十硝水自由水含量< 5wt%。
[0019] 进一步地，所述的热熔罐内十水硝经换热后温度为48~50°C，固体含量为15~ 16wt% 〇
[0020] 进一步地，所述强制循环预热器将甩后液预热至89~90°C，所述热压罐内转出硝 浆固含量为50wt%;所述热压罐产生的二次蒸汽经再压缩后温度为194°C，压力为230kPa， 然后降温至124°C的饱和蒸汽作为热压罐的热源。
[0021] 作为优选，所述的甩后液桶内5%的母液进入一级结晶器。
[0022] 本实用新型的有益效果，①采用四级逐级制冷工艺，冷冻后的十水硝，因预冷器内 外温差减小，避免了温度急剧变化引起的细晶，有效避免堵管；
[0023] ②热熔罐采用冷凝水预热，充分利用系统中自身产生的热量，而不外界增加热源， 减少了能源的消耗，相对于热水或生蒸汽化外购十水硝更加节能；
[0024] ③采用二次蒸汽机械再压缩技术，相对于二效、三效等多效蒸发，其节能效果可以 节省25~30%，是一种新型节能的首选工艺，值得推广；
[0025] ④采用冷冻的十水硝，分离的盐水可以直接作为氯碱厂离子膜电解的原料，不需 要再进行化盐、净化工序；分离出来的十水硝几乎不含氯化钠，更有利于生产高品质无水硫 酸钠，满足高端市场对硫酸钠的需求。确保了盐水及硫酸钠的质量，解决了热法盐硝联产工 艺中生产不了99%以上纯度的硫酸