专利名称：由液体醇钠生产高纯度固体醇钠的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种固体醇钠，特别是甲醇钠或乙醇钠的生产工艺。
甲醇钠或乙醇钠是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、化工、农药、染料等行业。由于醇钠极易与水反应，国内生产厂家全是生产液体甲、乙醇钠。国家标准规定了液体甲醇钠是指甲醇钠含量在27.5～35％的甲醇溶液；液体乙醇钠是指乙醇钠含量在16.5～23％的乙醇溶液。利用液体甲、乙醇钠不仅增加了运输量和运输费用，而且能够延长应用领域的生产周期。如能直接生产固体甲醇钠和乙醇钠，其经济和社会效益是显而易见的，能够降低运输费用，缩短用户的生产周期，节约能源等等。
本发明人的在先申请，申请号为98110297.2，由液体醇钠生产固体醇钠的工艺，解决了由液体醇钠生产固体醇钠的问题，但其得到的固体醇钠的含量最高达到95％，还不能满足实际需求。
本发明的目的是提供由液体醇钠生产高纯度固体醇钠的工艺，纯度达到95％以上，质量好，游离碱含量低，特别适合由液体甲醇钠生产固体甲醇钠，液体乙醇钠生产固体乙醇钠。
本发明由液体醇钠生产固体醇钠的工艺，其主要技术特点是在密闭干燥设备中，液体醇钠的蒸发、浓缩、干燥一步完成，其间加入溶媒，控制真空度为0.09～0.1MPa，温度为110～200℃，然后对固体醇钠放料，包装。
液体醇钠进行蒸发、浓缩、干燥时控制的温度高，最好在110～180℃。
本发明溶媒可以在液体醇钠开始出现结晶之前的任何时候加入。如果与原料一起加入，被蒸出的醇中含溶媒高，后处理复杂，成本高，效果不是最好。最好是在液体醇钠开始出现结晶时一次性加入，使逐渐结晶的醇钠中的醇提出更充分、完全，而且后处理简单。液体醇钠开始出现结晶时，一般醇被蒸出的量约为液体醇钠重量的40％。溶媒的加入量为液体醇钠重量的22～25％。
本发明所述溶媒可以是与原料没有反应而溶解醇的烷类溶剂，最好是采用环己烷。
本发明加入溶媒后温度最好先降低到50～120℃半小时左右，使醇钠与溶媒充分混合均匀，然后升温至110～200℃。
上述工艺的特点还在于，液体醇钠蒸发、浓缩、干燥完毕，不再有醇蒸出时，开始降温，充入氮气至常压，然后放料包装。最好是温度降低到25～28℃或其以下时，充入氮气，因为在整个工艺中，醇钠要与空气隔绝，因此放料前需要氮气保护，同时固体醇钠易着火，必须降温后放料。
液体醇钠在蒸发、浓缩过程中，醇要不断汽化蒸出，为了使蒸出的醇在回收时充分冷凝，在设备中真空度最好是从0.01MPa逐渐控制到0.09～0.1MPa。
所用设备在液体醇钠投料前先预热至80～100℃。一是防止空气进入，另外使液体醇钠立即蒸发。
本发明的工艺最适合于甲醇钠或乙醇钠的制备，即由液体甲醇钠生产固体甲醇钠，液体乙醇钠生产固体乙醇钠。也可适用于如丙醇钠、丁醇钠的生产。
下面结合实施例来说明
图1为不锈钢耙式真空干燥机的结构示意图。
图中1轴承座2支架3蒸汽入口4真空表5出料口6干燥室7冷凝水出口8底座9大齿轮10小齿轮11减速机12电机13真空泵14冷凝器15除尘器16、17真空阀门18进料口19控制柜液体醇钠的蒸发、浓缩、干燥在不锈钢耙式真空干燥机内完成。耙式真空干燥机用过热蒸汽夹套传导加热，干燥室内有耙齿和滚杠(图中未示出)，其结构为现有技术。滚杠有两条，可以有效的将结晶的固体醇钠粉碎，固体醇钠放料后，粉末降温后表面温度比较均匀，避免着火。为了更好地增加耙式真空干燥机的密封性，耙式真空干燥机的两端可采用石墨和聚四氟乙烯混合填料。本工艺的具体操作步骤如下1，检查设备的密闭性将耙式真空干燥机清理净进行减压烘干，真空负压保持在0.09MPa 1小时，检查真空度是否还在0.09MPa，如有下降，说明设备上还有漏点，必须检查至无漏点方可投料。
2，设备清理、干燥将耙式真空干燥机加水至满，加热煮沸0.5～1小时，再用水冲洗干净，然后进行热空气烘干。
3，将耙式真空干燥机加热升温到80～100℃时，将液体醇钠从耙式真空干燥机上部的气化管一次性用泵打入，关闭进料阀门，开始升温，耙式真空干燥机夹层的蒸汽压力控制在0.1～0.2MPa。
4，耙式真空干燥机开始出醇时，把耙齿开启，2小时后，减压，温度控制在110～200℃。真空度控制在0.02MPa，根据出醇量控制真空度，真空度逐渐达到0.097MPa，通过耙式真空干燥机上的视镜观察，当液体醇钠开始结晶时，一次性打入溶媒环己烷，环己烷的量为液体醇钠重量的22～25％。等不再有醇蒸出，开始降温，降温至25～28℃时，开始充氮气，使固体醇钠不能与大气接触，氮气只能充到常压为至，整批结束。
5，开始放料，成品包装。
该工艺液体醇钠是指国家标准的工业品，即液体甲醇钠是甲醇钠含量在27.5～35％，游离碱含量≤0.05％的甲醇溶液，液体乙醇钠是乙醇钠含量在16.5～23％，游离碱含量≤0.05％的乙醇溶液。
乙醇钠的生产按上述工艺，2400kg国家标准的液体乙醇钠在耙式真空干燥机中蒸发、浓缩、干燥，在开始出现结晶时，加入600kg环己烷，得到的固体乙醇钠，检验结果如下第一次样品乙醇钠含量97.37％，游离碱氢氧化钠1.06％第二次样品乙醇钠含量97.42％，游离碱氢氧化钠1.20％本发明的优点工艺可靠，得到的固体醇钠含量高，游离碱含量低。从而降低了运输费用，方便了运输，缩短了用户的生产周期，具有明显的经济效益和社会效益。
固体甲醇钠为白色粉末，甲醇钠含量达到96～98％，游离碱含量≤1％。固体乙醇钠为白色或淡黄色粉末，乙醇钠含量达到96～98％，游离碱含量≤1.5％。
权利要求
1.一种由液体醇钠生产高纯度固体醇钠的工艺，其特征在于在密闭干燥设备中，液体醇钠的蒸发、浓缩、干燥一步完成，其间加入溶媒，控制真空度为0.09～0.1MPa，温度为110～200℃，然后对固体醇钠放料，包装。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于溶媒在液体醇钠开始出现结晶前加入。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于溶媒在液体醇钠开始出现结晶时加入。
4.根据权利要求1或3所述的工艺，其特征在于溶媒的加入量为液体醇钠重量的22～25％。
5.根据权利要求1或2或3所述的工艺，其特征在于溶媒为环己烷。
6.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于加入溶媒后温度先降低到50～120℃半小时，然后升温至110～200℃。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于固体醇钠放料前温度降低到25～28℃或其以下时充氮气至常压，然后放料包装。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于在设备中真空度从0.01MPa逐渐控制到0.09～0.1MPa。
9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于醇钠是指甲醇钠或乙醇钠。
10.根据权利要求9所述的工艺，其特征在于液体甲醇钠是指甲醇钠含量在27.5～35％，游离碱含量≤0.05％的甲醇溶液，液体乙醇钠是指乙醇钠含量在16.5～23％，游离碱含量≤0.05％的乙醇溶液。
全文摘要
由液体醇钠生产高纯度固体醇钠的工艺,其主要技术特点是在密闭干燥设备中,液体醇钠的蒸发、浓缩、干燥一步完成,其间加入溶媒,控制真空度为0.09～0.1MPa,温度为110～200℃,然后对得到的固体醇钠放料,包装。固体醇钠放料前降温,充入氮气保护。所用设备为不锈钢耙式真空干燥机。该工艺适合甲醇钠或乙醇钠的生产,得到的固体甲醇钠为白色粉末,甲醇钠含量达到96～98%,游离碱含量在1.0%以下。固体乙醇钠为白色或淡黄色粉末,乙醇钠含量达到96～98%,游离碱含量在1.5%以下。
文档编号C07C31/00GK1322702SQ00111039
公开日2001年11月21日 申请日期2000年5月10日 优先权日2000年5月10日
发明者曹衍军 申请人:曹衍军