专利名称：季戊四醇油酸酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种季戊四醇油酸酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域。
背景技术：
季戊四醇油酸酯因其较好的耐热性、优良的粘温性、良好的润滑性能，使之在航空发动机润滑油、金属高温加工油、纤维油剂等领域具有广阔的使用前景，目前季戊四醇酯类的合成方法主要有直接酯化法及酰氯法，直接酯化法以季戊四醇和脂肪酸为原料，在酸性催化剂如浓硫酸、磷酸等的作用下，直接脱水酯化，一般所用脂肪酸为C5-C9酸，其产品颜色深，且在生产中容易腐蚀设备酰氯法则先将脂肪酸用二氯亚砜进行酰氯化，然后与季戊四醇反应，此法产品纯度较高，但操作中易产生有毒气体及废液，严重影响人体及环境。而季戊四醇油酸酯的合成方法则鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，操作简单，具有较好使用性能的季戊四醇油酸酯的合成方法。
本发明为季戊四醇油酸酯的合成方法，以季戊四醇和油酸为原料，其特征在于在有机酸催化剂的作用下进行脱水缩合反应，然后在高真空条件下脱去残酸制得季戊四醇油酸酯。
所述季戊四醇与油酸的重量比可为1∶8.0～10.5。
所述的有机酸催化剂可为对甲苯磺酸或氨基磺酸等。所述有机酸催化剂的加入量可为季戊四醇和油酸总重量的0.2～1.0％。
所述脱水缩合反应的反应时间可为6～10小时。
所述高真空条件下的真空度可为20～100Pa。所述高真空条件下脱酸反应的反应温度可为240～300℃。所述高真空条件下脱酸反应的反应时间可为40～100min。
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果。
1、采用有机酸催化剂作用下的脱水缩合反应，工艺简单，副反应少，能有效降低成本，提高得率。
2、本发明反应条件温和，所采用设备简单，从而使设备投资及能耗更为节省。
3、由本发明合成的季戊四醇油酸酯，具有耐高温性好、润滑性能佳、粘温性优异、低温流动性好等特点，适用于在高速纺油剂、航空发动机润滑油、金属高温加工油等领域应用。
具体实施例方式
在反应釜中加入50份季戊四醇，450份油酸，搅拌下加入4份对甲苯磺酸催化剂，40份甲苯溶剂逐渐升温，在温度150～160℃的反应条件下回流反应8小时，然后转入高温真空脱酸釜，在真空度为100Pa、温度为260℃的条件下，进行1小时脱酸反应，脱除溶剂及残酸，然后冷却至80℃，加入硅藻土过滤得季戊四醇油酸酯，其得率为95％，闪点大于320℃。
上述实施例中其脱水缩合反应方程式为C[CH2OOC(CH2)7CH＝CH(CH2)7CH3]4+4H2O
权利要求
1.一种季戊四醇油酸酯合成方法，以季戊四醇和油酸为原料，其特征在于在有机酸催化剂的作用下进行脱水缩合反应，然后在高真空条件下脱去残酸制得季戊四醇油酸酯。
2.按权利要求1所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述的季戊四醇与油酸的重量比可为1∶8.0～10.5。
3.按权利要求1所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述的有机酸催化剂可为对甲苯磺酸或氨基磺酸。
4.按权利要求1或2，3所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述有机酸催化剂的加入量可为季戊四醇和油酸总重量的0.2～1.0％。
5.按权利要求1所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述脱水缩合反应的反应时间可为6～10小时。
6.按权利要求1所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述高真空条件下的真空度可为20～100Pa。
7.按权利要求1或6所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述高真空条件下脱酸反应的反应温度可为240～300℃。
8.按权利要求1或6所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述高真空条件下脱酸反应的反应时间可为40～100min。
全文摘要
一种季戊四醇油酸酯的合成方法,属有机化学中酯类化合物的合成技术领域,以季戊四醇和油酸为原料,其特征在于在有机酸催化剂的作用下进行脱水缩合反应,然后在真空度为20～100Pa的高真空条件下脱去残酸制得季戊四醇油酸酯,季戊四醇与油酸的重量比可为1∶8.0～10.5,有机酸催化剂的加入量可为季戊四醇和油酸总重量的0.2～1.0%。本发明工艺简单,副反应少,能有效降低成本,提高得率;所采用设备简单,从而使设备投资及能耗更为节省;由本发明合成的季戊四醇油酸酯,具有耐高温性好、润滑性能佳、粘温性优异、低温流动性好等特点,适用于在高速纺油剂、航空发动机润滑油、金属高温加工油等领域应用。
文档编号C07C69/33GK1381437SQ0211155
公开日2002年11月27日 申请日期2002年4月29日 优先权日2002年4月29日
发明者王伟松 申请人:王伟松