从樟科植株中制备油酸乙酯的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及的是一种农业领域的技术制备方法，具体地说，涉及的是一种从樟科植株中制备油酸乙酯的方法。
【背景技术】
[0002]樟科(Lauraceae)是双子叶植物纲、木兰亚纲的一科。大多为乔木或灌木，仅有无根藤属为缠绕寄生草本；常有含油或粘液的细胞。包括45属2000余种，主要产于热带至亚热带。中国有20属1400多种，大部产长江以南各省区，西南和南部最盛，为该地重要林木之一，不少种类很有经济价值，如:樟树、黄樟的樟脑和樟油是轻化工和医药的重要原料；樟属、木姜子属、山胡椒属、油果樟属、厚壳桂属和黄肉楠属等一些种类，其果实含有丰富的油脂和芳香油，在工业上用途很大；樟科属及楠属不少种类是很有价值良木。目前，国内外对樟科植物的化学成分的研宄较多，曾有报道有生物碱、芳基丙醇、硝基间苯乙烷、苯甲酰酯(benzol ester)、2_ P比喃酮(2-pyrone)、黄烧酮(flavanoid)、苯甲酮(benzophenone)、月桂酸(Iauricacid)、稀径(alkene)、棒脑(camphor)、桉叶油素(cineol)、桂皮酸(cinnamicacid)等等。
[0003]油酸乙酯是一种脂肪酸酯，油酸乙酯主要用于润滑剂、抗水剂、树脂韧化剂、表面活性剂、医药用辅料，塑料的增塑剂，软膏基质和其他有机化学品的制备，也用作香料。目前油酸乙酯的获得主要是通过化学合成的办法，即由乙醇与油酸经酯化反应制得或通过另一种油酸酯与乙醇一起进行酯交换反应得到。但酸碱催化合成通常需要在高温、高压及强酸、碱条件下进行，副反应多，生产成本高，且油酸碳链较长，反应难度较大。因此，化学合成法对于油酸乙酯并不十分适用。虽然人们也在研宄采用其它的方法制备该化合物，像如采用酶催化酯化反应，但是，从植物中制备仍旧是获得该化合物的一个重要的途径。
[0004]经过对现有的技术文献检索发现，目前还没有从樟树植株中制备油酸乙酯的报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于针对现有技术存在的不足，提供一种从樟科植株中制备油酸乙酯的方法，该法以樟科植株为原料，采用溶剂提取、浓缩、溶剂萃取和柱层析等工艺方法制备油酸乙酯，操作简单，成本低廉且获得的物质纯度较高。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的，包括以下步骤:
[0007]第一步，将樟科植株洗净、晾干后，干燥，粉碎成粉末。
[0008]第二步，用樟科植株粉末质量的5-40倍的乙醇，常温下浸泡提取(即浸提)，然后过滤，将所得滤液减压真空浓缩，即可获得提取液的浓缩物。
[0009]第三步，用樟科植株粉末质量的1-30倍去离子水溶解上一步所得提取液的浓缩物后，再用5-0.5倍去离子水体积的石油醚或乙酸乙酯萃取至少3次。
[0010]第四步，将萃取后的石油醚相或乙酸乙酯相减压真空浓缩，采用硅胶柱，以石油醚-乙酸乙酯体系或环己烷-乙酸乙酯体系为流动相增大乙酸乙酯比例进行梯度洗脱。
[0011]第五步，过完硅胶柱后，以TLC检测搜集目标产物，并收集目标产物，然后减压真空浓缩。
[0012]第六步，将第五步所得浓缩物再经过凝胶柱进一步纯化，采用氯仿-甲醇体系为流动相，最终获得淡黄色油状物，即油酸乙酯。
[0013]所述第一步中，所述的干燥，其温度为40°C -50°C。
[0014]所述第一步中，粉碎是指用中药粉碎机粉碎成10-50目的植物粉末。
[0015]所述第二步中，常温下浸泡提取，其时间为8h_72h。
[0016]所述第二步中，减压真空浓缩是指将溶液抽真空减压到-0.1个大气压，置于400C _50°C下水浴，使溶液得到浓缩。
[0017]所述第二步中，乙醇为无水乙醇或20-95% (v/v)的乙醇溶液。
[0018]所述第四步中，采用200-300目硅胶柱。
[0019]所述第四步中，梯度洗脱的流动相是指石油醚与乙酸乙酯的体积比为200:1-1:1。
[0020]所述第六步中，凝胶柱采用凝胶柱Sephadex LH-20。
[0021]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:
[0022]I)原材料:采用樟科植株为原材料，来源广泛，获取简单，生物量大，成本低廉。像如樟树作为城市中的主要绿化树木，其自然凋落或人工修剪所产生的植物残体，主要包括树叶、草肩、树木与灌木剪枝等。作为绿化废弃物，其大部分进入环卫系统随生活垃圾填埋，这样虽然保持了清洁，但同时也破坏了园林种植土壤的生态循环，使其养分收支不平衡，土壤肥力逐年下降。而且，由此产生的垃圾回收费用也给城市绿化部分增加了沉重的支出。因此，本发明可以很大程度上开发将废循环物利用，提高人类对于植物樟树的有效利用率，避免“二次污染”，以及大大降低废物处理所需要的大量人力、物力的同时，还可以产生很高的经济效益，带动地区的发展，推动农业发展，更是顺应我国对于高效、低能、环保的倡导与支持。并且本发明也是首次从樟科植株中制备获得油酸乙酯。
[0023]2)生产工艺:该方法工艺简单，生产实用性强，易于进行大规模工业化生产，此夕卜，该过程中使用的乙醇等有机溶剂可以回收重复循环利用，节约了材料，降低了成本。相比较采用有机相酶催化酯化反应，对条件的要求不高，操作简单，而且所得物质的纯度很高，经过气质联用色谱仪(GC-MS)的定量检测，纯度可达到98%。
【具体实施方式】
[0024]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0025]实施例1
[0026]将樟科植株洗净晾干后，50°C干燥，粉碎后过50目筛，称取10g粉末，用粉末质量40倍的无水乙醇在常温下浸泡72h，过滤，将滤液在42°C下减压浓缩，得到浓缩物21.1g,然后用200ml去离子水溶解该浓缩物，再用等体积的石油醚萃取3次，将萃取所得的石油醚相减压浓缩，采用200-300目硅胶柱，以石油醚-乙酸乙酯体系为流动相增大乙酸乙酯比例进行梯度洗脱。采用TLC检测搜集目标产物，收集含有目标物质的组分后浓缩将溶剂蒸干，然后将所得浓缩物再经过凝胶柱S