专利名称：以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的工艺。属于乳酸乙酯制备技术。
背景技术：
由我们发明的“由乳酸铵催化合成乳酸乙酯的方法”《ZL0013009.8》，公开了一种乳酸乙酯的制备过程，该过程是以金属卤化物为催化剂，由乳酸铵与乙醇进行反应，以苯为带水剂，得到的反应液再转至精馏塔内进行精馏得到产品乳酸乙酯。这一方法不足之处在于过程中将反应和精馏两部分分开进行，这不但带来了操作的复杂性，而且由于反应过程除水效果的不佳，致使反应转化率仍然处于较低水平，其乳酸乙酯产率在20～21％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的方法。该方法不但过程较为简单，而且乳酸乙酯的产率可达35％以上。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，采用包括由精馏塔、塔顶冷凝器、油水分离器组成的反应精馏装置。在反应精馏塔内，以金属卤化物为催化剂，按乙醇与乳酸铵摩尔比1∶(1.5～3.5)、苯为乳酸铵重量的30％～50％的量向精馏塔连续或一次性投料进行连续或间歇反应精馏，其特征在于精馏塔塔釜操作温度为60℃-90℃，塔顶温度为60-70℃，全塔操作压力为常压，塔顶产出乙醇、水、苯共沸物经冷凝器进入油水分离器，油水分离器上部设液流口与塔顶连接，并以0.5-2.0的回流比进行操作，油水分离器的底部净水排外，精馏塔釜产出乳酸乙酯产品。
上述的精馏塔塔釜操作温度为70～85℃，塔顶操作温度为60-65℃，操作回流比为1。
本发明的优点在于，由于采用反应精馏技术，使反应和精馏同时进行，反应产物中的水能得以及时移出，有利于反应进行完全，提高了乳酸的转化率和乳酸乙酯的产率，产率可以达35％以上，同时操作过程也较为简单。
附图为本发明的工艺流程示意中1为精馏塔、2为冷凝器、3为油水分离器、4为反应釜
具体实施例方式
本发明采用的反应精馏装置规格为塔身高1000mm、内径35mm、内装金属丝网θ环，填料装填高度900mm，塔釜为1000ml。投料量为乳酸铵86g、乙醇270g、苯40g、催化剂AlCl32.14g。操作条件为控制反应釜温度在75-85℃之间，塔顶温度在60-67℃之间，回流比为1，整个系统压力为常压。乳酸乙酯收率为35.6％。
权利要求
1一种以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的工艺，是采用包括由精馏塔、塔顶冷凝器、油水分离器组成的反应精馏装置，在反应精馏塔内，以金属卤化物为催化剂，按乙醇与乳酸铵摩尔比1∶(1.5～3.5)、苯为乳酸铵重量的30％～50％的量向精馏塔连续或一次性投料进行连续或间歇反应精馏制备乳酸乙酯，其特征在于精馏塔塔釜操作温度为60℃-90℃，塔顶温度为60-70℃，全塔操作压刀为常压，塔顶产出乙醇、水、苯共沸物经冷凝器进入油水分离器，油水分离器上部设液流口与塔顶连接，并以0.5-2.0的回流比进行操作，油水分离器的底部净水排外，精馏塔釜产出乳酸乙酯产品。
2按权利要求1所说的以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的工艺，其特征在于工艺条件优选精馏塔塔釜操作温度为70～85℃，塔顶操作温度为60-65℃，操作回流比为1。
全文摘要
本发明公开了一种以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的工艺，属于乳酸乙酯制备技术。该工艺是采用包括由精馏塔、塔顶冷凝器、油水分离器组成的反应精馏装置，以金属卤化物为催化剂，按乙醇与乳酸铵摩尔比1∶(1.5～3.5)、苯为乳酸铵重量的30％～50％的量向塔内投料。其特征在于精馏塔塔釜操作温度为60－90℃，塔顶温度为60－70℃，全塔操作压力为常压，塔顶产出乙醇、水、苯共沸物经冷凝器进入油水分离器，油水分离器上部设液流口与塔顶连接，并以0.5－2.0的回流比进行操作，油水分离器的底部净水排外，精馏塔釜产出乳酸乙酯产品。本发明的优点在于提高了乳酸乙酯的产率，产率可以达35％以上，同时操作过程也较为简单。
文档编号C07C67/08GK1438213SQ0310242
公开日2003年8月27日 申请日期2003年1月28日 优先权日2003年1月28日
发明者赵学明, 高静 申请人:天津大学