专利名称：多釜加料的芳烃釜式硝化方法
技术领域：
本发明属于芳烃硝化技术领域，具体涉及一种多釜加料的芳烃釜式硝化方法。
背景技术：
芳烃的釜式硝化工艺，往往采取多釜串、并联的工艺流程，硝化过程是由芳烃与硝化剂反应完成，在反应中有大量反应热放出需及时移出，以控制反应温度，减少副反应发生。
现有的多釜加料的芳烃釜式硝化工艺，一般如附图1所示。芳烃和硝化剂在1#釜中加入，反应热由冷媒通过螺旋蛇管间接换热移出，由于在1#釜中反应完成了全部反应的80～98％，热负荷集中，导致在保证釜内部构造合理前提下，蛇管不可能排布很多(通常指能排3～4层(组))，往往使硝化温度在夏季当冷媒为循环水或经净化的地表水时过高，从而影响产量提高和造成副反应增多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的多釜加料硝化方法，通过多釜加料，降低1#硝化釜热负荷，合理分配负荷，使得硝化反应平缓，温度可控性增强。
本发明是这样来实现的主要特点是采取多釜加料的方法。具体的说可以是在前段并联釜式硝化流程中分别投料，在并联的前1～3个釜中，采取各釜投料配比相同，总加入量可以相同也可以不同的方式进行；也可以是在串联的釜式硝化流程中分别投料，在串联的前1～3个釜中，采取芳烃在第1个釜全部或大部分加入，在第2、3釜中不加或少部分加入；硝化剂在第1个釜中部分加入，再第2和/或3釜中部分加入的方式进行。
附图1为现有常用釜式硝化工艺流程示意简图；附图2为本发明多釜并联加料方式硝化工艺流程示意简图；附图3为本发明多釜串联加料方式之一硝化工艺流程示意简图；附图4为本发明多釜串联加料方式之二硝化工艺流程示意简图。
附图1、3、4中，1-1#硝化釜；2-2#硝化釜；3-3#硝化釜；4-4#硝化釜。
附图2中，1-1#a硝化釜；2-1#b硝化釜；3-2#硝化釜；4-3#硝化釜；5-4#硝化釜。
具体实施例方式下面结合实施例和附图对本发明加以详细描述。
实施例1本实施例为并联多釜加料方式，如附图2所示。在1#a、b釜中，分别等配比加芳烃及硝化剂，使硝化反应在两个釜中同时进行，反应热的取出也由两个釜分别取出，降低热负荷及料液局部浓度。当然，1#硝化釜并联时，可以为1～4个，后续的串联釜可以为2～4个不等，根据硝化反应进行的难易，消化物料组成及芳烃和硝化剂配比确定。
以苯为原料硝化时，硝化剂为混酸，在1#釜中苯与硝化剂(混酸硝酸46％，硫酸46％，水8％)加入量50-90％，在2#釜中加入量10-50％，完全按配比加入。
实施例2本实施例为串联多釜加料方式之一，如附图3所示。芳烃在1#和/或2#釜中加入，硝化剂分别在1#和2#釜中加入，其中在1#釜中加入量大于等于2#釜中加入量。由于硝化反应在芳烃加入后，只由硝化剂加入量决定，因此控制硝化剂在1#、2#釜中加入量就可以控制硝化反应在1#、2#完成程度，从而控制反应热的分配和取出，由于在2#釜中芳烃是过量的，硝化剂的加入也不会导致由于局部过硝化增加副反应。
以上是希望获得容易被硝化的芳烃—硝产物，如果希望获得多硝产物或希望硝化更容易进行(对难硝化的芳烃而言)，可将芳烃与硝化剂加料方式相反进行即可。
当以苯为原料硝化时，1#釜中苯加入量为100％，混酸(硝化剂)加入量为50～90％，2#釜中苯加入量为0，混酸加入量为50～40％。
实施例3本实施例为串联多釜加料方式之二，如附图4所示。芳烃在1#、2#釜分别加入，其中1#釜加入量大于2#釜加入量，硝化剂在1#、2#釜分别加入，其中1#釜加入量大于2#釜加入量，芳烃与硝化剂在1#、2#的加入总量按工艺配方成比例关系，其中在1#釜中芳烃加入比例高于硝化剂。加入的方式也可以在3#釜中有少量加入，后续的硝化釜可以是2～4台，根据生产要求确定。
以上是希望获得容易被硝化的芳烃一硝产物，如果希望获得多硝产物或希望硝化更容易进行(对难硝化的芳烃而言)，可以将1#，2#釜中芳烃与硝化剂比例与前述相反即可。
同样以苯为原料硝化时，1#釜中苯加入量为60～95％，混酸加入量为50～90％。2#釜中苯加入量为5～40％，混酸加入量为10～50％。
权利要求
1.一种多釜加料的芳烃釜式硝化方法，其特征在于芳烃和硝化剂是以并联或串联的方式加入硝化釜。
2.一种如权利要求1所述的多釜加料的芳烃釜式硝化方法，其特征在于是在前段并联釜式硝化流程中分别投料，在并联的前1～3个釜中，采取各釜投料配比相同，总加入量可以相同也可以不同的方式进行。
3.一种如权利要求2所述的多釜加料的芳烃釜式硝化方法，其特征在于是在串联的釜式硝化流程中分别投料，在串联的前1～3个釜中，采取芳烃在第1个釜全部或大部分加入，在第2、3釜中不加或少部分加入；硝化剂在第1个釜中部分加入，再第2和/或3釜中部分加入的方式进行。
全文摘要
本发明涉及一种多釜加料的芳烃釜式硝化方法。它采用芳烃和硝化剂以并联或串联的方式加入硝化釜方法进行芳烃釜式硝化反应。采用本发明的方法，可以降低1号硝化釜热负荷，合理分配负荷，使得硝化反应平缓，温度可控性增强。
文档编号C07C201/06GK1629130SQ20041004184
公开日2005年6月22日 申请日期2004年9月1日 优先权日2004年9月1日
发明者董安城, 戚品豹, 曹荣, 郭卫军, 黄京生, 徐益 申请人:中国石化集团南京化学工业有限公司