专利名称：共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及精细化工技术领域，特别是一种共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺。
背景技术：
丁醇和醋酸丁酯是青霉素生产过程中两种重要的溶剂。由于生产过程自身的特点，不可避免地使丁醇和醋酸丁酯混在一起，必须把它们分离开。然而两者在常压下形成共沸物(共沸温度为116.2℃，共沸组成丁醇占63.3％(wt))，用一般的精馏方法不可能将其分开。
目前工厂多采用化学转化处理。该过程为向丁醇和醋酸丁酯的混合液中加入碱，使醋酸丁酯水解成醋酸和丁醇，醋酸与碱反应生成醋酸盐，可利用精馏方法把丁醇提取出来。但这种化学处理方法是酯化反应的逆过程，不仅造成物质资源浪费，增加能耗。而且，水解过程产生大量醋酸盐废水，排放废水造成环境污染。
中国专利CN97121674.6公开了一种连续法生产醋酸丁酯的生产工艺，以醋酸和丁醇为原料，杂多酸为催化剂，经反应、一次分段精馏、冷凝、二次分段精馏、蒸馏到产品的几个阶段，其工艺简单，时间较短，反应转化率较高，反应不间断，连续化生产。该工艺主要是对醋酸丁酯的生产工艺的改进，没有涉及到丁醇和醋酸丁酯的分离工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺。本发明可以降低能量消耗，减少副产物，提高丁醇产品质量，并回收得到醋酸丁酯，显著提高经济效益。
本发明提出的共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺中包含精馏塔1、精馏塔5、精馏塔9以及塔釜再沸器、冷凝冷却器和分相罐，具体包括下列步骤1)含丁醇、醋酸丁酯和水的原料液由精馏塔1中部进料，塔釜采用再沸器2进行加热，塔顶产物经冷凝冷却器3后进入分相罐4。重相水部分回流返回塔内；轻相回流。
2)重相水返回精馏塔1内，使塔顶的醋酸丁酯浓度提高，当釜温T1＝120-130℃，顶温T3＝89-96℃时，精馏塔1塔釜得到成品丁醇，其中，水分＜0.5％，酯含量＜5％。
3)精馏塔1塔釜采出成品丁醇，轻相中醋酸丁酯含量较高，轻相部分回流，部分采出，进精馏塔5。
4)精馏塔5塔釜采用再沸器6进行加热，塔顶产物经冷凝冷却器7后进入分相罐8。轻相部分回流，部分采出后，返回共沸精馏塔1；重相为水。当釜温T3＝126-136℃，顶温T4＝109-117℃时，精馏塔5塔釜得到浓度＞98％的成品醋酸丁酯。
5)步骤1)中的部分重相与步骤4)中的重相一起进入精馏塔9，塔釜采用蒸汽加热，塔顶产物经冷凝冷却器10后进入分相罐11。重相回流；轻相采出，返回精馏塔1中部进料。当釜温T5＝97-107℃，顶温T6＝85-98℃时，精馏塔9塔釜得到纯水。
本发明是针对丁醇与醋酸丁酯共沸的特点，采用共沸精馏法分离，利用原料液中的水作为共沸剂，不引入其它杂质，进行三塔连续生产，分别从三塔塔釜得到成品丁醇、成品醋酸丁酯和纯水。
与现行工艺相比，本发明生产成本降低。本发明省去碱洗废水、成盐反应、提取丁醇等几个步骤，不必再购置烧碱。而且，因为新工艺流程中回收醋酸丁酯，故避免了醋酸丁酯损失并大幅度减少醋酸盐废水排污量，还可以减少后续工序中醋酸丁酯购入量。
本发明解决了制药行业青霉素生产中的普遍问题，减少了溶媒损失，减少设备投资，降低能量消耗，降低了成本，提高丁醇产品质量，并回收得到醋酸丁酯，显著提高了经济效益和社会效益。
图1是共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺流程图。
具体实施例方式
实施例1图1是共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺流程图。
含丁醇、醋酸丁酯和水的原料液5m3/h，由精馏塔1中部进料，塔釜采用再沸器2进行加热，塔顶产物经冷凝冷却器3后进入分相罐4，重相水部分回流返回塔内，轻相回流。重相水返回精馏塔1内，使塔顶的醋酸丁酯浓度提高，当釜温T1＝123.6℃，顶温T2＝90.1℃时，精馏塔1塔釜得到成品丁醇。其中，水分含量0.12％，酯含量3.56％。轻相中酯含量较高，部分采出进入精馏塔5。精馏塔5塔釜采用再沸器6进行加热，塔顶产物经冷凝冷却器7后进入分相罐8，轻相部分回流，部分采出返回1塔；重相为水。当釜温T3＝128.2℃，顶温T4＝110.8℃时，精馏塔5塔釜得到浓度98.97％的成品醋酸丁酯。分相罐4的部分重相与分相罐8的重相一起进入精馏塔9，塔釜采用蒸汽加热，塔顶产物经冷凝冷却器10后进入分相罐11。重相回流；轻相采出，返回共沸精馏塔1中部进料。当釜温T5＝102.4℃，顶温T6＝90.9℃时，精馏塔9塔釜得到纯水。
实施例2
原料液8m3/h，由精馏塔1中部进料，塔釜采用再沸器2进行加热，塔顶产物经冷凝冷却器3后进入分相罐4，重相水部分回流返回塔内，轻相回流。重相水返回精馏塔1内，使塔顶的醋酸丁酯浓度提高，当釜温T1＝123.4℃，顶温T2＝90.3℃时，1塔釜得到成品丁醇。其中，水分含量0.08％，酯含量4.61％。轻相中酯含量较高，部分采出进入精馏塔5。精馏塔5塔釜采用再沸器6进行加热，塔顶产物经冷凝冷却器7后进入分相罐8，轻相部分回流，部分采出返回精馏塔1；重相为水。当釜温T3＝128.5℃，顶温T4＝110.5℃时，5塔釜得到浓度99.51％的成品醋酸丁酯。分相罐4的部分重相与分相罐8的重相一起进入精馏塔9，塔釜采用蒸汽加热，塔顶产物经冷凝冷却器10后进入分相罐11。重相回流；轻相采出，返回精馏塔1中部进料。当釜温T5＝101.9℃，顶温T6＝91.4℃时，精馏塔9塔釜得到纯水。
实施例3原料液10m3/h，由精馏塔1中部进料，塔釜采用再沸器2进行加热，塔顶产物经冷凝冷却器3后进入分相罐4，重相水部分回流返回塔内，轻相回流。重相水返回精馏塔1内，使塔顶的醋酸丁酯浓度提高，当釜温T1＝122.6℃，顶温T2＝91.5℃时，1塔釜得到成品丁醇。其中，水分含量0.07％，酯含量1.4％。轻相中酯含量较高，部分采出进入精馏塔5。精馏塔5塔釜采用再沸器6进行加热，塔顶产物经冷凝冷却器7后进入分相罐8，轻相部分回流，部分采出返回精馏塔1；重相为水。当釜温T3＝129.1℃，顶温T4＝109.9℃时，5塔釜得到浓度99.87％的成品醋酸丁酯。分相罐4的部分重相与分相罐8的重相一起进入精馏塔9，塔釜采用蒸汽加热，塔顶产物经冷凝冷却器10后进入分相罐11。重相回流；轻相采出，返回精馏塔1中部进料。当釜温T5＝102.8℃，顶温T6＝92.5℃时，精馏塔9塔釜得到纯水。
权利要求
1.一种共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺，其特征在于该分离工艺中包含精馏塔(1)、精馏塔(5)、精馏塔(9)以及塔釜再沸器、冷却器和分相罐，工艺步骤为1)含丁醇、醋酸丁酯和水的原料液由精馏塔(1)中部进料，塔釜用再沸器(2)加热，塔顶产物经冷凝冷却器(3)后进入分相罐(4)，重相水部分回流返回塔内；轻相回流；2)重相水返回精馏塔(1)内，精馏塔(1)塔釜得到成品丁醇；3)精馏塔(1)塔釜采出成品丁醇；轻相部分回流，部分采出后，进入精馏塔(5)；4)精馏塔(5)塔釜用再沸器(6)加热，塔顶产物经冷凝冷却器(7)后进入分相罐(8)；轻相部分回流，部分采出后，返回精馏塔(1)；重相为水；精馏塔(5)塔釜得到成品醋酸丁酯。5)步骤1)中的部分重相与步骤4)中的重相一起进入精馏塔(9)，塔釜用蒸汽加热，塔顶产物经冷凝冷却器(10)后进入分相罐(11)；重相回流；轻相采出后，返回精馏塔(1)中部进料；精馏塔(9)塔釜得到纯水。
2.按权利要求1所说的工艺，其特征在于步骤2)中的精馏塔(1)塔釜温度T1＝120-130℃，塔顶温度T3＝89-96℃，精馏塔(1)塔釜得到成品丁醇。
3.按权利要求1所说的工艺，其特征在于步骤4)中的精馏塔(5)塔釜温度T3＝126-136℃，塔顶温度T4＝109-117℃，精馏塔(5)塔釜得到成品醋酸丁酯。
4.按权利要求1所说的工艺，其特征在于步骤5)中的精馏塔(9)塔釜温度T5＝97-107℃，塔顶温度T6＝85-98℃，精馏塔(9)塔釜得到纯水。
全文摘要
本发明涉及一种共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺。该工艺中包含精馏塔(1)、精馏塔(5)、精馏塔(9)以及塔釜再沸器、冷凝冷却器和分相罐。工艺步骤为原料液由精馏塔(1)中部进料，重相水部分回流返回塔内；轻相回流；重相水返回精馏塔内，(1)塔釜得到成品丁醇；轻相部分回流，部分采出后，进入精馏塔(5)；轻相部分回流，精馏塔(5)塔釜得到成品醋酸丁酯；重相进入精馏塔(9)，塔釜得到纯水。本发明可以降低能量消耗，减少副产物，提高丁醇产品质量，并回收得到醋酸丁酯，显著提高了经济效益和社会效益。
文档编号C07C67/54GK1974529SQ20061001531
公开日2007年6月6日 申请日期2006年8月11日 优先权日2006年8月11日
发明者李春利, 李彦芬 申请人:河北工业大学