1,1,1-三氟乙烷的制备方法

文档序号:3542554阅读:371来源:国知局

专利名称::1,1,1-三氟乙烷的制备方法
技术领域
:本发明涉及一种三氟乙烷的制备方法,特别是一种利用HCFC141b(艮卩1,1,1—二氯氟乙烷)和无水氢氟酸在液相催化剂下催化氟化制备1,1,l一三氟乙垸(HFC143a)的方法。
背景技术
:专利号为94101617.X的中国专利公开的"1,1,l一二氯氟乙烷液相催化制1,1,l一三氟乙垸"方法,是利用惰性稀释剂催化氟化制备1,1,l一三氟乙烷的。因惰性稀释剂不参与反应而必须占有设备,所以,产品率、设备产能、设备利用率和劳动工效都很低,催化剂的使用寿命很短,生产成本很高。
发明内容针对以上问题,本发明的目的是提供一种产品率、设备产能、设备利用率和劳动工效都很高、且催化剂使用寿命长、生产成本低的l,1,l一三氟乙烷的制备方法。一种1,1,1—三氟乙垸的制备方法,包括HCFC141b、无水氢氟酸、液相催化剂和稀释剂,其特征在于稀释剂为HCFC141b、HCFC142b中的一种或两种的混合液。本发明的目的是通过采用活性的且本身能通过催化氟化反应生成1,1,l一三氟乙垸产物的稀释剂实现的,即通过采用HCFC141b、HCFC142b中的一种或其两种的混合液作为稀释剂实现的。因HCFC141b、HCFC142b能在催化氟化中生成1,1,1—三氟乙烷产物,所以,不仅产品率、设备产能、设备利用率和劳动工效都很高,而且能大大延长催化剂的使用寿命、大大降低生产成本。具体实施例方式以下结合实施例进行详述-实施例一反应釜8立升,反应器16Mn材料,冷凝器0.4平方米,回流塔板—数为12。首先加入HCFC142b3500克到反应釜中,后加入IOOO克SbC15,并用热水加温,稳定反应釜温度为15°C,冷凝器夹套通冷冻盐水,维持冷凝器顶部温度-5X:,后通入HF,HCFC141b,按配比投料。反应压力达1.3MPa,在不同的反应温度下从冷凝器放出产物。实施例二控制反应温度为35i:,其它同实施例一。实施例三控制反应温度为45'C,其它同实施例一。实施例四控制反应温度为65'C,其它同实施例一。实施例五反应釜8立升,反应器16Mn材料,冷凝器0.4平方米,回流塔板数为12。首先加入HCFC141b3500克到反应釜中,后加入IOOO克SbC15,并用热水加温,稳定反应釜温度为15°C,冷凝器夹套通冷冻盐水,维持冷凝器顶部温度-5。C,后通入HF,HCFC141b,按配比投料。反应压力达1.3MPa,在不同的反应温度下从冷凝器放出产物。实施例六控制反应温度为35r;,其它同实施例五。实施例七控制反应温度为45。C,其它同实施例五。实施例八控制反应温度为65"C,其它同实施例五。实施例九反应釜8立升,反应器16Mn材料,冷凝器0.4平方米,回流塔板数为12。首先加入HCFC142b3000克,后加入HCFC141b500克到反应釜中,再加入1000克SbC15,并用热水加温,稳定反应釜温度为15。C,冷凝器夹套通冷冻盐水,维持冷凝器顶部温度-5。C,后通入HF,HCFC141b,按配比投料。反应压力达1.3MPa,在不同的反应温度下从冷凝器放出产物。实施例十控制反应温度为35t:,其它同实施例九。实施例H"^—控制反应温度为45'C,其它同实施例九。实施例十二控制反应温度为65t:,其它同实施例九。(说明投料后以反应釜重量开始上升时催化剂视为失效。当反应釜重量上升时说明转化率下降。)以上实施例结果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>综上所述,以上采用的液相催化剂均为SbC15催化剂。反应中HF与HCFC141b的摩尔配比最好为2.02.3。反应温度最好为10°C75。C。反应压力最好为0.62.OMPa。权利要求1、一种1,1,1-三氟乙烷的制备方法,包括HCFC141b、无水氢氟酸、液相催化剂和稀释剂,其特征在于稀释剂为HCFC141b、HCFC142b中的一种或两种的混合液。2、根据权利要求l所述的l,1,l一三氟乙垸的制备方法,其特征在于液相催化剂为SbC15催化剂。3、根据权利要求1或2所述的1,1,l一三氟乙烷的制备方法,其特征在于反应中HF与HCFC141b的摩尔配比为2.02.3。4、根据权利要求3所述的1,1,l一三氟乙烷的制备方法,其特征在于反应温度为10°C75°C。5、根据权利要求4所述的1,1,l一三氟乙烷的制备方法,其特征在于反应压力为0.62.0MPa。6、根据权利要求3所述的1,1,l一三氟乙烷的制备方法,其特征在于反应压力为0.62.0MPa。7、根据权利要求1或2所述的1,1,l一三氟乙垸的制备方法,其特征在于反应温度为10°C75°C。8、根据权利要求7所述的1,1,l一三氟乙垸的制备方法,其特征在于反应压力为0.62.0MPa。9、根据权利要求1或2所述的1,1,l一三氟乙烷的制备方法,其特征在于反应压力为0.62.0MPa。全文摘要本发明涉及一种三氟乙烷的制备方法,特别是一种利用HCFC141b(即1,1,1-二氯氟乙烷)和无水氢氟酸在液相催化剂下催化氟化制备1,1,1-三氟乙烷(HFC143a)的方法。包括HCFC141b、无水氢氟酸、液相催化剂和稀释剂,其特征在于稀释剂为HCFC141b、HCFC142b中的一种或两种的混合液。液相催化剂最好采用SbCl5催化剂。反应中HF与HCFC141b的摩尔配比最好控制在2.0~2.3。反应温度最好控制在10℃~75℃。反应压力最好控制在0.6~2.0MPa。不仅产品率、设备产能、设备利用率和劳动工效都很高,而且能大大延长催化剂的使用寿命、大大降低生产成本。文档编号C07C17/20GK101348413SQ20081006295公开日2009年1月21日申请日期2008年7月7日优先权日2008年7月7日发明者应振洲,苗国祥,葛濯非,陈文亮申请人:浙江星腾化工有限公司
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