专利名称：一种高纯度植物油料卵磷脂的制备方法
一种高纯度植物油料卵磷脂的制备方法
(一 )4支术领域
本发明涉及一种高纯度植物油料卵磷脂的制备方法。
(二)
背景技术：
植物油料卵磷脂生产以混合磷脂含量95%以上的粉末磷脂为原料。 生产80%以上纯度的植物油料卯磷脂，目前国内外研究和应用的方法有 含金属盐的有机溶剂萃取法、超临界(302萃取法、柱层析法、混合有机 溶剂萃取法等。以含金属盐的有机溶剂萃取卵磷脂，将产生一定的金属离 子残留，尤其是使用纯化卵磷脂效果较好的重金属盐，则重金属离子残留 对卵磷脂的食用安全有影响。超临界C02萃取生产卵磷脂，由于设备要 求高，而卵磷脂在C02中溶解度又较小，使生产成本过高，在经济上无 法平衡。混合溶剂萃取法需用乙腈、氯仿等剧毒溶剂，使卯磷脂的食品卫 生不能保障。柱层析法已应用于生产，分离介质有树脂、硅胶、氯化铝， 纯化效果较好，但目前在层析纯化中需用甲醇，使产品的食用安全性受较 大影响。
(三)
发明内容
针对现有生产80%以上纯度的植物油料卵磷脂的方法中存在的不足， 本发明提供了 一种食品安全性有保障，生产成本较低的高纯度植物油料卵 磷脂生产方法，以满足市场对高纯度卵磷脂的需求，提升植物油料磷脂的 经济价值。
本发明采用的技术方案是一种高纯度植物油料卵磷脂的制备方法，所述方法包括
(1) 以混合磷脂质量含量95%以上的植物油料粉末磷脂为原料，以 体积浓度60% 70%的异丙醇水溶液溶解植物油料粉末磷脂，控 制植物油料粉末磷脂在异丙醇水溶液中浓度为0.05g/mL 0.2g/mL，得到混合液；
(2) 100目 200目的硅胶以体积浓度50%的异丙醇水溶液充分溶胀 后，装入层析柱，控制硅胶层床的径高比(直径与高度之比) 为1: 4 8,将步骤(1 )所得混合液加入层析柱，混合液加入量 以植物油料粉末磷脂计为0.04 0.06g/g硅胶干重；
(3) 加样完毕，以体积浓度45%~55%的异丙醇水溶液淋洗层析柱， 淋洗流速控制在1.0 2.0mL/min,自淋洗液流入层析柱的体积大 于淋^t^总体积1/2时开始收集层析流出液，至流出液中不含卵 磷脂时停止收集(流出液中卵磷脂含量以液相色谱法检测)，收 集到的层析流出液回收异丙醇，真空干燥，得到所述高纯度植 物油料卵磷脂。
本发明所述高纯度植物油料卵磷脂，是指纯度80%以上的植物油料 卵磷脂。
所述植物油料粉末磷脂优选为油菜磷脂或大豆磷脂。 所述卵磷脂纯化方法可按照本领域常规方法进行，优选的，所述步骤
(3)中，收集得到的层析流出液在O.l个大气压真空度下50。C蒸馏回收 异丙醇，真空干燥，得到所述高纯度植物油料卵磷脂。 具体的，所述方法如下
(1)以混合磷脂质量含量95%以上的油菜磷脂为原料，以体积浓度60%~70%的异丙醇水溶液溶解植物油料粉末磷脂，控制油菜磷脂在 异丙醇水溶液中浓度为0.1g/mL 0.2g/mL,得到混合液； (2 ) 100目 200目的硅胶以体积浓度50%的异丙醇水溶液充分溶胀后， 装入层析柱，控制硅胶层床的径高比为1: 4~8，将步骤(1)所得 混合液力口入层析柱，混合液加入量以油菜磷脂计为0.04 0.06g/g石圭 胶干重；
(3)加样完毕，以体积浓度45% 55%的异丙醇水溶液淋洗层析柱，淋
洗流速控制在1.0~2.0mL/min，自淋洗液流入层析柱的体积大于淋
洗液总体积1/2时开始收集层析流出液，至流出液中不含卵磷脂时
停止收集(流出液中卵磷脂含量以液相色谱法检测)，收集到的层
析流出液在O.l个大气压真空度下50。C蒸馏回收异丙醇，真空干燥，
得到所述高纯度植物油料卵磷脂。 本发明得到的产品可采用液相色镨检测所制得的卵磷脂的含量。色谱
柱选用5Mm粒径的硅胶柱，柱长250mm，直径4.0mm。以50%体积分
数的异丙醇溶解卯磷脂样品，进样量为5nL,以9: l的甲醇和乙腈为流
动相，以0.5mL/min流速等度洗脱，柱温保持40。C。选用蒸发光散射冲企
测器，工作温度70。C,氮气为载气，流速1.5L/min,检测的重复性良好。
本发明的方法的有益效果主要体现在与有机溶剂萃取法比较，不仅
所得卵磷脂的纯度有所提高，而且不采用乙腈、氯仿等剧毒溶剂；与含金
属盐有机溶剂萃取法比较，不仅卵磷脂的回收率有较明显的提高，而且产
品不残留重金属离子，安全性提高；与超临界C02萃取法比较，不仅卵
磷脂的回收率较高，而且生产成本大幅降低，经济优势明显；与现行的层
析法比较，主要优点是利用异丙醇作为层析纯化的淋洗溶剂，与现行层析法采用甲醇作为层析纯化淋洗溶剂比，产品的安全性大幅提高。 具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围
并不仅限于此 实施例1:
以含混合磷脂95.5%质量分数的油菜磷脂(购自浙江湖州荣凯植物提 耳又有限公司)为原料，用体积分数60%的异丙醇水溶液溶解原料，控制原 料在异丙醇水溶液中的浓度为0.1g/mL，用150目硅胶作为层析介质。用 50%体积分数的异丙醇水溶液将硅胶充分溶胀(硅胶用量为300 g, 50%异 丙醇水溶液用量约为600mL),溶胀后的硅胶装入层析柱，控制硅胶层析 床的径高比为1: 6 (直径25mm、柱高150 mm )。将溶有原并牛的异丙醇水 溶液加入层析柱，加入量以层析柱所装的硅胶干重为基准，控制每克硅胶 加入油菜磷脂原料0.05克。加样完毕，以体积分数50%的异丙醇水溶液淋 洗层析柱，淋洗流速控制在1.5mL/min ,淋洗液总量为240mL,从淋洗液 流入层析柱总量为130mL起收集层析流出液，至'淋洗液流入层析柱总量 为160mL止。收集的层析流出液在O.l大气压真空度下50。C蒸馏回收异 丙醇，真空干燥得到卵磷脂产品。所得产品卵磷脂含量为86.7%,以原料 粉末磷脂中卵磷脂的含量(原料中卵磷脂含量为26%)计，方法的回收率 为78.5%。
实施例2:
以含混合磷脂95.3%质量分数的油菜磷脂(购自浙江湖州荣凯植物提 取有限公司)为原料，用体积分数70%的异丙醇水溶液溶解原料，控制原料在异丙醇中水溶液的浓度为0.2g/mL,用100目硅胶作为层析介质。用 50%体积分数的异丙醇水溶液将硅胶充分溶月长(硅月交用量为300 g， 50%异 丙醇水溶液用量约为600mL),溶胀后的硅胶装入层析柱，控制硅胶层析 床的径高比为1: 4(直径30mm、柱高120mm)。将溶有原料的异丙醇水 溶液加入层析柱，加入量以层析柱所装的硅胶干重为基准，控制每克硅胶 加入油菜磷脂原料0.04克。加样完毕，以体积分数45%的异丙醇水溶液淋 洗层析柱，淋洗流速控制在1.0mL/min ,、淋洗液总量为240mL,,人'淋洗液 流入层析柱总量为145mL起收集层析流出液，至淋洗液流入层析柱总量 为180mL止。收集的层析流出液在O.l大气压真空度下50。C蒸馏回收异 丙醇，真空干燥得到卯磷脂产品。所得产品卵磷脂含量为85.2%,以原料 粉末磷脂中卵磷脂的含量计，方法的回收率为76.7%。
实施例3:
以含混合磷脂95.6%质量分数的油菜磷脂(购自浙江湖州荣凯植物提 取有限公司)为原料，用体积分数65%的异丙醇水溶液溶解原料，控制原 料在异丙醇中的浓度为0.05g/mL,用200目硅胶作为层析介质。用50%体 积分数的异丙醇水溶液将硅胶充分溶胀(硅胶用量为300 g, 50%异丙醇水 溶液用量约为600mL),溶胀后的硅胶装入层析柱，控制硅胶层析床的径 高比为1: 8 (直径20mm、柱高160mm)。将溶有原料的异丙醇水溶液加 入层析柱，加入量以层析柱所装的硅胶干重为基准，控制每克硅胶加入油 菜磷脂原料0.06克。加样完毕，以体积分数55%的异丙醇水溶液淋洗层析 柱，淋洗流速控制在2.0mL/min ,淋洗液总量为240mL,从淋洗液流入层 析柱总量为135mL起收集层析流出液，至淋洗液流入层析柱总量为150mL 止。收集的层析流出液在O.l大气压真空度下5(TC蒸馏回收异丙醇，真空干燥得到卵磷脂产品。所得产品卵磷脂含量为83.8%,以原料粉末磷脂中 卵磷脂的含量计，方法的回收率为75.5%。
实施例4:
以含混合磷脂95.2%质量分数的大豆磷脂(购自江苏昆山江苏曼氏生 物有限公司)为原料，用体积分数60。/。的异丙醇水溶液溶解原料，控制原 料在异丙醇中的浓度为0.1g/mL,用150目硅胶作为层析介质。用50%体 积分数的异丙醇水溶液将硅胶充分溶胀(硅胶用量为300 g, 50%异丙醇水 溶液用量约为600mL),溶胀后的硅胶装入层析柱，控制硅胶层析床的径 高比为1: 6(直径25mm、柱高150 mm )。将溶有原津牛的异丙醇水溶液加 入层析柱，加入量以层析柱所装的硅胶干重为基准，控制每克硅胶加入大 豆磷脂原料0.05克。加样完毕，以体积分数50。/。的异丙醇水溶液淋洗层析 柱，淋洗流速控制在1.5mL/min ,淋洗液总量为240mL,从淋洗液流入层 析柱总量为130mL起收集层析流出液，至淋洗液流入层析柱总量为170mL 止。收集的层析流出液在O.l大气压真空度下50。C蒸馏回收异丙醇，真空 干燥得到卵磷脂产品。所得产品卵磷脂含量为89.3%，以原料粉末磷脂中 卵磷脂的含量(原料中卵磷脂含量为29%)计，方法的回收率为81.6%。
实施例5:
以含混合磷脂95.4%质量分数的大豆磷脂(购自江苏昆山江苏曼氏生 物有限公司)为原料，用体积分数65°/。的异丙醇水溶液溶解原料，控制原 料在异丙醇中的浓度为0.05g/mL,用200目硅胶作为层析介质。用50%体 积分数的异丙醇水溶液将硅胶充分溶胀(硅胶用量为300 g， 50%异丙醇水 溶液用量约为600mL),溶胀后的硅胶装入层析柱，控制硅胶层析床的径高比为1: 8 (直径20mm、柱高160 mm )。将溶有原料的异丙醇水溶液加 入层析柱，加入量以层析柱所装的硅胶干重为基准，控制每克硅胶加入大 豆磷脂原料0.06克。加样完毕，以体积分数55。/。的异丙醇水溶液淋洗层析 柱，淋洗流速控制在2.0mL/min ,淋洗液总量为240mL,从140mL淋洗 液流入层析柱总量为起收集层析流出液，至淋洗液流入层析柱总量为 180mL止。收集的层析流出液在0.1大气压真空度下50。C蒸馏回收异丙醇， 真空干燥得到卵磷脂产品。所得产品卵磷脂含量为86.8%,以原料粉末磷 脂中卵磷脂的含量计，方法的回收率为79.5%。
实施例6:
以含混合磷脂95.3%质量分数的大豆磷脂(购自江苏昆山江苏曼氏生 物有限公司)为原料，用体积分数70。/。的异丙醇水溶液溶解原料，控制原 料在异丙醇中的浓度为0.2g/mL,用100目硅胶作为层析介质。用50%体 积分数的异丙醇水溶液将硅胶充分溶胀(硅胶用量为300 g, 50%异丙醇水 溶液用量约为600mL),溶胀后的硅胶装入层析柱，控制硅胶层析床的径 高比为1: 4 (直径30mm、柱高120 mm )。将'溶有原津牛的异丙醇水溶液加 入层析柱，加入量以层析柱所装的硅胶干重为基准，控制每克硅胶加入大 豆磷脂原料0.04克。加样完毕，以体积分数45%的异丙醇水溶液淋洗层析 柱，淋洗流速控制在1.0mL/min ,'淋洗液总量为240mL， 乂人、淋洗液流入层 析柱总量为130mL起收集层析流出液，至淋洗液流入层析柱总量为170mL 止。收集的层析流出液在O.l大气压真空度下50。C蒸馏回收异丙醇，真空 干燥得到卯磷脂产品。所得产品卯磷脂含量为87.7%,以原料粉末磷脂中 卵磷脂的含量计，方法的回收率为80.3%。
权利要求
1. 一种高纯度植物油料卵磷脂的制备方法，所述方法包括(1)以混合磷脂质量含量95％以上的植物油料粉末磷脂为原料，以体积浓度60％～70％的异丙醇水溶液溶解植物油料粉末磷脂，控制植物油料粉末磷脂在异丙醇水溶液中浓度为0.05g/mL～0.2g/mL，得到混合液；(2)100目～200目的硅胶以体积浓度50％的异丙醇水溶液充分溶胀后，装入层析柱，控制硅胶层床的径高比为1:4～8，将步骤(1)所得混合液加入层析柱，混合液加入量以植物油料粉末磷脂计为0.04～0.06g/g硅胶干重；(3)以体积浓度45％～55％的异丙醇水溶液淋洗层析柱，淋洗流速控制在1.0～2.0mL/min，淋洗液体积用量为20～25mL/g植物油料粉末磷脂，自淋洗液流入层析柱的体积大于淋洗液总体积1/2时开始收集层析流出液，至流出液中不含卵磷脂时停止收集，收集到的层析流出液回收异丙醇，真空干燥，得到所述高纯度植物油料卵磷脂。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述植物油料粉末磷脂为油菜 磷脂或大豆磷脂。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下(1)以混合磷脂质量含量95%以上的油菜磷脂为原料，以体积浓度 60% 70%的异丙醇水溶液溶解植物油料粉末磷脂，控制油菜磷脂 在异丙醇水溶液中浓度为0.1g/mL 0.2g/mL,得到混合液；(2) 100目~200目的硅胶以体积浓度50%的异丙醇水溶液充分溶胀 后，装入层析柱，控制硅胶层床的径高比为1: 4~8，将步骤(l) 所得混合液加入层析柱，混合液加入量以油菜石舞脂计为 0.04 0.06g/g硅胶干重；(3) 以体积浓度45% 55%的异丙醇水溶液淋洗层析柱，淋洗流速控 制在1.0 2.0mL/min,自淋洗液流入层析柱的体积总量大于、淋洗 液体积1/2时开始收集层析流出液，至流出液中不含卵磷脂时停 止收集，收集到的层析流出液在0.1个大气压真空度下50。C蒸馏 回收异丙醇，真空干燥，得到所述高纯度植物油料卵磷脂。
4.如权利要求l所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中，收集得到的 层析流出液在O.l个大气压真空度下5(TC蒸馏回收异丙醇，真空干燥， 得到所述高纯度植物油料卵磷脂。
全文摘要
本发明提供了一种80％以上纯度的植物油料卵磷脂的制备方法。所述方法以混合磷脂质量含量95％以上的植物油料粉末磷脂为原料，以体积浓度60％～70％的异丙醇水溶液进行提取，再以100目～200目的硅胶进行柱层析分离，以异丙醇水溶液淋洗层析柱，收集层析流出液回收异丙醇，真空干燥，得到所述高纯度植物油料卵磷脂。本发明方法不仅所得卵磷脂的纯度有所提高，而且不采用乙腈、氯仿等剧毒溶剂，产品不残留重金属离子，安全性提高；与超临界CO<sub>2</sub>萃取法比较，不仅卵磷脂的回收率较高，而且生产成本大幅降低，经济优势明显；与现行的层析法比较，主要优点是利用异丙醇作为层析纯化的淋洗溶剂，与现行层析法采用甲醇作为层析纯化淋洗溶剂比，产品的安全性大幅提高。
文档编号C07F9/10GK101412731SQ20081012225
公开日2009年4月22日 申请日期2008年11月6日 优先权日2008年11月6日
发明者张培培, 辉 郭, 钱俊青 申请人:浙江工业大学