专利名称：一种用工业级dm制备医药级dm的方法
技术领域：
本发明属于制备DM的方法，特别涉及一种用工业级DM制备医 药级DM的方法。
(二)
背景技术：
医药级DM (二硫化二苯并噻唑)是生产医药中间体一AE活性酯 产品的原料，AE活性酯产品是生产头孢类抗生素的原料。近年来头 孢类抗生素产品发展较快，拉动了医药级DM的发展。目前我国生产 医药级DM的工艺是以工业级DM (二硫化二苯并噻唑)为原料，以 甲苯为溶剂，经重结晶得到医药级DM。其工艺为溶^"^吸Pf^ 滤^"^重结晶一-过滤^^干燥。甲苯蒸馏后重复使用。该工艺的缺 点是
1、 使用有毒的甲苯做溶剂。对人体皮肤、粘膜、神经系统、肝脏等 有毒害作用。
2、 工艺安全性差。甲苯易燃易爆，其蒸汽与空气可形成爆炸性混合 物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
3、 设备要求高，投资大。
4、 污染环境。每生产一吨医药级DM要向空气中排放200 400公斤 的甲苯。
(三)
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种无毒、无污染、安 全的用工业级DM制备医药级DM的方法。 本发明是通过如下技术方案实现的
本发明的用工业级DM制备医药级DM的方法，其特殊之处在于 包括以下步骤
(1)溶解以工业级DM为原料，四氯乙烯为溶剂，在溶解釜中于
100—150。C的条件下溶解，工业级DM与四氯乙烯的重量比是1: 10 —35;
(2) 吸附向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的 重量百分数为0.1—5%，搅拌l一2小时；
(3) 过滤将上述溶液进行过滤以分离出活性碳；
(4) 结晶将上述溶液冷却到0—50°C， DM结晶析出；
(5) 过滤将上述溶液再进行过滤以分离出医药级DM;
(6) 干燥在真空干燥器中，将分离出的医药级DM进行干燥得成
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本发明的用工业级DM制备医药级DM的方法，步骤(6)后面 还包括以下步骤
(7) 蒸馏将分离出医药级DM后的滤液蒸馏回收四氯乙烯，四氯 乙烯用于重复使用。
本发明的有益效果是，使用四氯乙烯代替甲苯作溶剂，对人体无 毒副作用，安全可靠，同时避免了向空中排放有毒物质的缺点，对环 境无污染，工艺安全性好，设备要求低，投资小。
(四)
下面结合附图对本发明作进一步的说明。 附图为本发明流程示意图。
具体实施方式
实施例1
本发明的用工业级DM制备医药级DM的方法，包括以下步骤
(1) 溶解以工业级DM为原料，四氯乙烯为溶剂，在溶解釜中于 100—15(TC的条件下溶解，工业级DM与四氯乙烯的重量比是1: 10;
(2) 吸附向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的 重量百分数为0.1%，搅拌2小时；
(3) 过滤将上述溶液进行过滤以分离出活性碳；
(4) 结晶将上述溶液冷却到0'C, DM结晶析出；
(5) 过滤将上述溶液再进行过滤以分离出医药级DM;
(6) 干燥在真空干燥器中，将分离出的医药级DM进行干燥得成
品，干燥温度100—ll(TC，真空度为0.05—0.09Mp,时间3小时；
(7)蒸馏将分离出医药级DM后的滤液蒸馏回收四氯乙烯，蒸馏
回收温度为120。C，四氯乙烯用于重复使用。 实施例2
本发明的用工业级DM制备医药级DM的方法，其特殊之处在于
包括以下步骤
(1) 溶解以工业级DM为原料，四氯乙烯为溶剂，在溶解釜中于 100—15(TC的条件下溶解，工业级DM与四氯乙烯的重量比是1: 35;
(2) 吸附向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的 重量百分数为5%，搅拌1小时；
(3) 过滤将上述溶液进行过滤以分离出活性碳；
(4) 结晶将上述溶液冷却到50°C， DM结晶析出；
(5) 过滤将上述溶液再进行过滤以分离出医药级DM;
(6) 干燥在真空干燥器中，将分离出的医药级DM进行干燥得成 品，干燥温度100—11(TC，真空度为0.05—0.09Mp,时间6小时。
实施例3
本发明的用工业级DM制备医药级DM的方法，其特殊之处在于
包括以下步骤
(1) 溶解以工业级DM为原料，四氯乙烯为溶剂，在溶解釜中于
100—15(TC的条件下溶解，工业级DM与四氯乙烯的重量比是1: 22;
(2) 吸附向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的
重量百分数为2.5%，搅拌1.5小时；
(3) 过滤将上述溶液进行过滤以分离出活性碳；
(4) 结晶将上述溶液冷却到25'C， DM结晶析出；
(5) 过滤将上述溶液再进行过滤以分离出医药级DM;
(6) 干燥在真空干燥器中，将分离出的医药级DM进行干燥得成 品，干燥温度100—110°C，真空度为0.05—0.09Mp,时间4小时；
(7) 蒸馏将分离出医药级DM后的滤液蒸馏回收四氯乙烯，蒸馏 回收温度为120。C，四氯乙烯用于重复使用。
权利要求
1.一种用工业级DM制备医药级DM的方法，其特征在于包括以下步骤(1)溶解以工业级DM为原料，四氯乙烯为溶剂，在溶解釜中于100-150℃的条件下溶解，工业级DM与四氯乙烯的重量比是1∶10-35；(2)吸附向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的重量百分数为0.1-5％，搅拌1-2小时；(3)过滤将上述溶液进行过滤以分离出活性碳；(4)结晶将上述溶液冷却到0-50℃，DM结晶析出；(5)过滤将上述溶液再进行过滤以分离出医药级DM；(6)干燥在真空干燥器中，将分离出的医药级DM进行干燥得成品。
2. 根据权利要求1所述的用工业级DM制备医药级DM的方法，其特 征在于步骤(6)后面还包括以下步骤(7) 蒸馏将分离出医药级DM后的滤液蒸馏回收四氯乙烯，四氯乙烯用于重复使用。全文摘要
本发明的用工业级DM制备医药级DM的方法，包括以下步骤(1)溶解；(2)吸附；(3)过滤；(4)结晶；(5)过滤；(6)干燥。本发明的有益效果是，使用四氯乙烯代替甲苯作溶剂，对人体无毒副作用，安全可靠，同时避免了向空中排放有毒物质的缺点，对环境无污染，工艺安全性好，设备要求低，投资小。
文档编号C07D277/78GK101343255SQ20081013926
公开日2009年1月14日 申请日期2008年8月26日 优先权日2008年8月26日
发明者刘园园, 刘经福, 单世超, 吕桂中, 周福鹏, 徐承秋, 金福盛 申请人:山东省单县化工有限公司