专利名称：一种4-(3′,4′-亚甲二氧基)苯基-2-丁酮的生产方法
技术领域：
本发明属于精细化工技术领域，是一种4-(3'，4'-亚甲二氧基)苯基-2-丁酮的生产方法。
背景技术：
4-(3'，4'-亚甲二氧基)苯基-2-丁酮，商品名胡椒基丙酮，是一种名贵的单体香料和一些医 药的合成中间体。其香气与覆盆子和木香近似，具有浓郁的甜花香和淡淡的木粉香。在香精中， 胡椒基丙酮可作花香型香精的增香剂，其香气柔和，性质稳定，是制造高档皂用香精、化妆品 香精及香水香精的原料。在医药工业中，用胡椒基丙酮可合成中枢神经抑制剂、抗高血压药物、 血管解痉剂、止痛剂、强心药等多种药物。
4-(3'，4'-亚甲二氧基)苯基-2-丁酮(3)的生产方法，是以洋茉莉醛(1)为原料，先在碱 性溶液里与内酮进行縮合反应得到胡椒基叉基丙酮(2)，胡椒基叉基丙酮(2)再在钯碳催化 剂存在下进行选择性加氢反应而制得(US4701541，重庆大学学报第24巻第3期，渝州大学学 报第18巻第3期)。
(1) (2) (3)
已见报道的生产方法存在以下缺点1.中间体胡椒叉基丙酮(2)熔点在110'C以上，第一 步縮合反应完成后，需要经过离心过滤、烘干等步骤，用于下一步加氢反应。第二步加氢反应
又需要-进行高熔点固沐投f^步骤繁琐，^^弓雖大；2.收報，靜/琉,嫌韓.TOJT (重庆大学学报第24巻第3期)。
发明内容
本发明的目的正是为了克服上述现有技术的不足，而提供的一种操作简单方便，高收率， 绿色环保的4-(3'，4'-亚甲二氧基)苯基-2-丁酮的生产方法。
本发明是通过以下技术方案得以实现的这种4-(3',4'-亚甲二氧基)苯基-2-丁酮的生产方法，步骤如下在一压力釜中加入洋茉莉醛、丙酮、钯炭催化剂和碱性溶液，通氢气直至反应结束， 经过滤钯炭催化剂、分离碱性溶液和提纯后，得到4-(3'，4'-亚甲二氧基)苯基-2-丁酮产品； 其中反应压力控制在0. 5-4. 0MPa，反应温度控制在3(TC — 12(TC，丙酮的用量为洋茉莉醛投料 重量的35%-200%，钯炭催化剂的用量为洋茉莉醛投料重量的0. 05%-5°/。，碱性溶液的用量为洋茉 莉醛投料量的10%-400%。
所述的碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明有益的效果是
1. 采用一锅法反应技术，使縮合和加氢两个反应在一个反应锅内同时完成，大大简化了操 作，缩短了生产周期，降低了劳动强度。
2. 产品收率高达95%以上，产品纯度99%以上，大大降低了生产成本。
3. 催化剂钯炭和碱性溶液分离后循环使用，无废水产出，整个过程绿色环保。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的内容并不局限于此。 本发明所述的这种4-(3',4'-亚甲二氧基译基-2-丁酮的生产方法，步骤如下在一压力釜中 加入洋茉莉醛、丙酮、钯炭催化剂和碱性溶液，通氢气直至反应结束，经过滤钯炭催化剂、分 离碱性溶液和提纯后，得到4-(3',4'-亚甲二氧基)苯基-2-丁酮产品；其中反应压力控制在 0.5-4.0MPa，反应温度控制在30。C一120。C，丙酮的用量为洋茉莉醛投料重量的35%-200%,钯 炭催化剂的用量为洋茉莉醛投料重量的0.05%-5%，碱性溶液的用量为洋茉莉醛投料量的 10%-400%,碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾。 实施例1
在l升的加氢釜中，加入300g洋茉莉醛，150g丙酮，0. 3g钯炭催化剂和30g氢氧化钾溶 液。用氮气排除釜中空气三次，加热至10(TC，通氢气至压力1.5MPa，加氢反应至洋茉莉醛含 量小于O.W。反应结束，滤出催化剂，分离碱性溶液，经提纯后得到4-(3',4'-亚甲二氧基) 苯基-2-丁酮产品365g，含量99.2%,收率95. 1%。
实施例2
在l升的加氢釜中，加入300g洋茉莉醛，300g丙酮，2. 8g钯炭催化剂和30g氢氧化钠溶 液。用氮气排除釜中空气三次，加热至80'C，通氢气至压力2. 5MPa，加氢反应至洋茉莉醛含量小于O. 1%。反应结束，滤出催化剂，分离碱性溶液，经提纯后得到4-(3',4'-亚甲二氧基)苯基 -2-丁酮产品372g，含量99.4%，收率96. 8%。 实施例3
在1升的加氢釜中，加入300g洋茉莉醛，540丙酮，6. lg钯炭催化剂和30g氢氧化钠溶液。 用氮气排除釜中空气三次，加热至6(TC，通氢气至压力3MPa，加氢反应至洋茉莉醛含量小于 0.1%。反应结束，滤出催化剂，分离碱性溶液，经提纯后得到4-(3'，4'-亚甲二氧基)苯基-2-丁酮产品369g， 含量99. 3%，收率96. 2%。
实施例4
在1升的加氢釜中，加入300g洋茉莉醛，450g丙酮，10g钯炭催化剂和30g氢氧化钾溶液。 用氮气排除釜中空气三次，加热至40°C，通氢气至压力2MPa，加氢反应至洋茉莉醛含量小于 0. 11反应结朿，滤出催化剂，分离碱性溶液，经提纯后得到4-(3'，4'-亚甲二氧基)苯基-2-丁酮产品 370g，含量99. 5%，收率96. 5%。
实施例5
在l升的加氢釜中，加入300g洋茉莉醛，210g丙酮，12. 5g钯炭催化剂和30g氢氧化钠溶 液。用氮气排除釜中空气三次，加热至5(TC，通氢气至压力3. 5MPa，加氢反应至洋茉莉醛含量 小于0.1%。反应结束，滤出催化剂，分离碱性溶液，经提纯后得到4-(3',4'-亚甲二氧基)苯基 -2-丁酮产品3678，含量99. 3%，收率95. 7%。
当然，本发明还可以有其他多种实施例，在不背离本发明精神及实质的情况下，熟悉本领 域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于 本发明所附的权利要求的保护范围。
权利要求
1、一种4-(3′，4′-亚甲二氧基)苯基-2-丁酮的生产方法，其特征是步骤如下在一压力釜中加入洋茉莉醛、丙酮、钯炭催化剂和碱性溶液，通氢气直至反应结束，经过滤钯炭催化剂、分离碱性溶液和提纯后，得到4-(3’，4’-亚甲二氧基)苯基-2-丁酮产品；其中反应压力控制在0.5-4.0MPa，反应温度控制在30℃—120℃，丙酮的用量为洋茉莉醛投料重量的35％-200％，钯炭催化剂的用量为洋茉莉醛投料重量的0.05％-5％，碱性溶液的用量为洋茉莉醛投料量的10％-400％。
2、 根据权利要求l所述的4-(3'，4'-亚甲二氧基)苯基-2-丁酮的生产方法，其特征在于所 述的碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾。
全文摘要
本发明涉及一种4-(3′，4′-亚甲二氧基)苯基-2-丁酮的生产方法，步骤如下在一压力釜中加入洋茉莉醛、丙酮、钯炭催化剂和碱性溶液，通氢气直至反应结束，经过滤钯炭催化剂、分离碱性溶液和提纯后，得到4-(3’，4’-亚甲二氧基)苯基-2-丁酮产品；其中反应压力控制在0.5-4.0MPa，反应温度控制在30℃-120℃，丙酮的用量为洋茉莉醛投料重量的35％-200％，钯炭催化剂的用量为洋茉莉醛投料重量的0.05％-5％，碱性溶液的用量为洋茉莉醛投料量的10％-400％。本发明有益的效果是1.采用一锅法反应技术，使缩合和加氢两个反应在一个反应锅内同时完成，大大简化了操作，缩短了生产周期。2.产品收率高达95％以上，产品纯度99％以上。3.催化剂钯炭和碱性溶液分离后循环使用，整个过程绿色环保。
文档编号C07D317/00GK101417994SQ20081016255
公开日2009年4月29日 申请日期2008年11月25日 优先权日2008年11月25日
发明者吴宪宏, 朱翠兰, 袁金慧, 裘永明, 邱伟峰 申请人:国际香料香精(杭州)有限公司