专利名称：一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法
技术领域：
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种香料4-乙烯基愈创木酚的制备方法。
背景技术：
4-乙烯基愈创木酚是一种食用香料，具有独特烘烤花生肉味，主要用于酒类香成 份的添加，同时还用于烟、食品、日化、医药香精合成等行业，并可用于苹果、辛香料、烟熏香 精的调配。但现有的工艺较为复杂，收率较低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、收率较高的4-乙烯 基愈创木酚的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法，制备方法的步骤为(1)反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及氮气保护装置 的反应器中，依次投入喹啉、阿魏酸和作为阻聚剂的对苯二酚，打开加热装置，接通氮气保 护装置，当体系温度升高到180-185摄氏度时，有气泡从体系中溢出，此刻立即加快搅拌速 度，如此反应4-5小时左右，到体系无气体溢出停止加热，继续搅拌40-60分钟；(2)洗料将上述反应液静置过夜，然后向反应液中加入溶剂苯中搅拌均勻，并向 该溶液中加入盐酸，搅拌均勻，然后静置分层，弃去水层，如此重复至少三次，然后再向用盐 酸洗后的溶液内加入去离子水，搅拌均勻，然后静置分层，弃去水层，检测水相PH值为中性 为止；最后向去离子水洗后的溶液中加入干燥剂无水氯化钙；(3)精制将干燥后的溶液放入蒸馏器中，常压将作为溶剂的苯蒸出，然后连接上 真空泵在100摄氏度以下的气相温度下将产品蒸出，即可包装市售。而且，所述喹啉阿魏酸的重量份数比为2-2.4 1。而且，所述真空泵为3-5毫米汞柱真空度的高级真空泵。本发明的优点和有益效果为本发明通过对4-乙烯基愈创木酚的合成工艺进行比对研究，确定了各种反应物 阿魏酸，喹啉的最佳反应配比。因此反应收率得到提高，使之更适合于工业生产的要求。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述。以下实施例只是描述性的，不是限 制性的，不能以此限制本发明的保护范围。实施例1 一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法，制备的步骤是
(1)反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及氮气保护装置 的1000毫升的反应器中，依次投入500毫升喹啉、250克阿魏酸和作为阻聚剂的对苯二酚； 打开加热装置将加热控制调节到250摄氏度，然后接通氮气保护装置缓缓通入氮气；当体 系温度升高到180-185摄氏度时，有气泡从体系中溢出，此刻立即加快搅拌速度，如此反应 4-5小时左右，到体系无气体溢出停止加热，继续搅拌40-60分钟；(2)洗料将反应液静置过夜，并向反应液中加入2000毫升的苯中搅拌均勻，然后 向该溶液中加入30 %的盐酸500毫升，搅拌均勻，然后静置分层，弃去水层，如此重复至少 三次；然后再向用盐酸洗后的溶液内加入去离子水，搅拌均勻，然后静置分层，弃去水层，检 测水相PH值为中性为止；最后向去离子水洗后的溶液中加入干燥剂无水氯化钙；(3)精制将干燥后的溶液中放入蒸馏器中，常压将作为溶剂的苯蒸出，然后连接 上真空装置，使用的真空泵为3-5毫米汞柱真空度的高级真空泵，在100摄氏度以下的气相 温度下将产品蒸出，即可包装市售。本发明所涉及的喹啉，阿魏酸和作为阻聚剂的对苯二酚均为普通工业品。实施例2:一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法，制备的步骤是(1)反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及氮气保护装置 的1000毫升的反应器中，依次投入550毫升喹啉、250克阿魏酸和作为阻聚剂的对苯二酚， 打开加热装置将加热控制调节到250摄氏度，然后接通氮气保护装置缓缓通入氮气，当体 系温度升高到180-185摄氏度时，有气泡从体系中溢出，此刻立即加快搅拌速度，如此反应 4-5小时左右，到体系无气体溢出停止加热，继续搅拌40-60分钟；(2)洗料将反应液静置过夜，然后向反应液中加入2000毫升的苯中搅拌均勻，向 该溶液中加入30%的盐酸500毫升，搅拌均勻，然后静置分层，弃去水层，如此重复至少三 次；然后再向用盐酸洗后的溶液内加入去离子水，搅拌均勻，然后静置分层，弃去水层，检测 水相PH值为中性为止；最后向去离子水洗后的溶液中加入干燥剂无水氯化钙；(3)精制将干燥后的溶液放入蒸馏器中，常压将作为溶剂的苯蒸出，然后连接上 真空装置，使用的真空泵为3-5毫米汞柱真空度的高级真空泵，在100摄氏度以下的气相温 度下将产品蒸出，即可包装市售。实施例3 一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法，制备的步骤是(1)反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及氮气保护装置 的1000毫升的反应器中，依次投入600毫升喹啉、250克阿魏酸和作为阻聚剂的对苯二酚， 打开加热装置将加热控制调节到250摄氏度，然后接通氮气保护装置缓缓通入氮气，当体 系温度升高到180-185摄氏度时，有气泡从体系中溢出，此刻立即加快搅拌速度，如此反应 4-5小时左右，到体系无气体溢出停止加热，继续搅拌40-60分钟；(2)洗料将反应液静置过夜，然后向反应液中加入2000毫升的苯中搅拌均勻，向 该溶液中加入30%的盐酸500毫升，搅拌均勻，然后静置分层，弃去水层，如此重复至少三 次；然后再向用盐酸洗后的溶液内加入去离子水，搅拌均勻，然后静置分层，弃去水层，检测 水相PH值为中性为止；最后向去离子水洗后的溶液中加入干燥剂无水氯化钙。(3)精制将干燥后的溶液放入蒸馏器中，常压将作为溶剂的苯蒸出，然后连接上真空装置，使用的真空泵为3-5毫米汞柱真空度的高级真空泵，在100摄氏度以下的气相温 度下将产品蒸出，即可包装市售。
权利要求
一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于制备方法的步骤为(1)反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及氮气保护装置的反应器中，依次投入喹啉、阿魏酸和作为阻聚剂的对苯二酚，打开加热装置，接通氮气保护装置，当体系温度升高到180-185摄氏度时，有气泡从体系中溢出，此刻立即加快搅拌速度，如此反应4-5小时左右，到体系无气体溢出停止加热，继续搅拌40-60分钟；(2)洗料将上述反应液静置过夜，然后向反应液中加入溶剂苯中搅拌均匀，并向该溶液中加入盐酸，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层，如此重复至少三次，然后再向用盐酸洗后的溶液内加入去离子水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层，检测水相PH值为中性为止；最后向去离子水洗后的溶液中加入干燥剂无水氯化钙；(3)精制将干燥后的溶液放入蒸馏器中，常压将作为溶剂的苯蒸出，然后连接上真空泵在100摄氏度以下的气相温度下将产品蒸出，即可包装市售。
2.根据权利要求1所述的4-乙烯基愈创木酚，其特征在于所述喹啉阿魏酸的重量 份数比为2-2. 4 1。
3.根据权利要求1所述的4-乙烯基愈创木酚，其特征在于所述真空泵为3-5毫米汞柱真空度的高级真空泵。
全文摘要
本发明涉及一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法，步骤为(1)向反应器中，依次投入喹啉、阿魏酸和作为阻聚剂的对苯二酚，打开加热装置，接通氮气保护装置，到体系无气体溢出停止加热，继续搅拌40-60分钟；(2)将上述反应中加入溶剂苯中搅拌均匀，并向该溶液中加入盐酸，搅拌均匀，然后静置分层，检测水相pH值为中性为止；最后向去离子水洗后的溶液中加入干燥剂无水氯化钙；(3)将干燥后的溶液放入蒸馏器中，常压将作为溶剂的苯蒸出，然后连接上真空泵在100摄氏度以下的气相温度下将产品蒸出，即可包装市售。本发明通过对4-乙烯基愈创木酚的合成工艺进行比对研究，确定了各种反应物阿魏酸，喹啉的最佳反应配比。因此反应收率得到提高，使之更适合于工业生产的要求。
文档编号C07C41/18GK101885669SQ20101022953
公开日2010年11月17日 申请日期2010年7月17日 优先权日2010年7月17日
发明者徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所