专利名称：一种四溴甲烷的制备方法
技术领域：
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种四溴甲烷的制备方法
背景技术：
四溴甲烷又称四溴化碳，是国内外大量生产的化学产品之一，广泛应用于制药、皮 革光亮、纸质彩光等有机合成领域。同时，可用于电绝缘油的防火、有机溶剂的防火、某些高 聚物的防火等；以及制造发泡塑料用的发泡剂、合成弹性体时的硫化剂、高聚物链增长调节 剂、光照聚合引发剂、光敏层和灭火混合物中用的组合成分、试验室用试剂、医药中间体添 加剂等。现有的四溴甲烷的合成方法以多见于国内、国外的文献报道，合成方法大致相同， 但对细节描述较少，合成出的产品收率不高；且合成的产物中总是含有副产物三溴甲烷。这 就要求生产者在反应后还要进行分离、精制，由此提高了成本、拉长了工时、降低了设备利 用率、减小了市场竞争力。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种收率高、成本低的四溴甲烷的 制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种四溴甲烷的制备方法，制备方法的步骤是(1)配液向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及浸液式滴液漏 斗的反应器中，依次投入水、氢氧化钠，打开冷却装置将体系冷至零摄氏度，然后通过浸液 式滴液漏斗缓缓滴加溴素，保证体系的温度不超过5摄氏度，加完后继续搅拌20分钟；(2)反应在继续搅拌并继续保持冷却状态的同时，将丙酮通过浸液式滴液漏斗 缓慢地滴加进步骤(1)中配好的溶液里，加完后继续搅拌3-5小时，静置分层；(3)精制将静置过夜的反应液中固体从体系中分离出来，自然干燥即为成品。而且，所述溴素丙酮的重量份数比为10 1。而且，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵。而且，所述溴素氢氧化钠重量分数比为2 1-1. 4。本发明的优点和有益效果为1、本发明以提高收率为主，通过细致的研究，确定了各种反应物的最佳配比等反 应条件，从而达到市场要求，满足了市场的需求，创造了企业的经济效益和社会效益。2、本发明通过加入一种相转移催化剂四丁基溴化铵去除副产物三溴甲烷，经过化 验产品反应后无需精制，自然干燥后含量就符合要求，并且没有检测出三溴甲烷，产品符合 化学试剂二级标准。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述。以下实施例只是描述性的，不是限制性的，不能以此限制本发明的保护范围。实施例1 一种四溴甲烷的制备方法，制备步骤为(1)配液:向一个带有冷却装置，电搅拌，温度计，水循环冷凝器及浸液式滴液漏斗的1000 毫升的反应器中，依次投入500毫升水、100克氢氧化钠，打开冷却装置将体系冷至零摄氏 度；然后通过浸液式滴液漏斗缓缓滴加溴素200克；在这个过程中通过控制滴加溴素的速 度来保证体系的温度不超过5摄氏度，加完后继续搅拌20分钟；(2)反应在继续搅拌并继续处于冷却状态的同时，加入相转移催化剂四丁基溴化铵1克， 然后将20克丙酮通过浸液式滴液漏斗缓慢地滴加进步骤(1)中配好的溶液里，此时体系中 会有白色固体析出，这就是生成的产品四溴甲烷；与此同时体系温度会同步升高，这个过程 中通过控制滴加丙酮的速度来保证体系的温度不超过5摄氏度，加完后继续搅拌3-5小时， 静置分层；(3)精制将静置过夜的反应液中固体从体系中分离出来，自然干燥即为成品，可以包装市
佳口。实施例2 (1)配液向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及浸液式滴液漏斗的1000 毫升的反应器中，依次投入500毫升水、120克氢氧化钠，打开冷却装置将体系冷至零摄氏 度。然后通过浸液式滴液漏斗缓缓滴加溴素200克在这个过程中通过控制滴加溴素的速度 来保证体系的温度不超过5摄氏度，加完后继续搅拌20分钟。(2)反应在继续搅拌并继续进行冷却的同时，加入相转移催化剂四丁基溴化铵1克，然后 将20克丙酮通过浸液式滴液漏斗缓慢地滴加进步骤(1)中配好的溶液里，此时体系中会有 白色固体析出，这就是生成的产品四溴甲烷；与此同时体系温度会同步升高，这个过程中通 过控制滴加丙酮的速度来保证体系的温度不超过5摄氏度，加完后继续搅拌3-5小时，静置 分层。(3)精制将静置过夜的反应液中固体从体系中分离出来，自然干燥即为成品，可以包装市
佳口。实施例3:(1)配液向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及浸液式滴液漏斗的1000 毫升的反应器中，依次投入500毫升水、140克氢氧化钠，打开冷却装置将体系冷至零摄氏 度；然后通过浸液式滴液漏斗缓缓滴加溴素200克在这个过程中通过控制滴加溴素的速度 来保证体系的温度不超过5摄氏度，加完后继续搅拌20分钟。(2)反应
在继续搅拌并继续进行冷却的同时，加入相转移催化剂四丁基溴化铵1克，然后 将20克丙酮通过浸液式滴液漏斗缓慢地滴加进步骤(1)中配好的溶液里，此时体系中会有 白色固体析出，这就是生成的产品四溴甲烷；与此同时体系温度会同步升高，这个过程中通 过控制滴加丙酮的速度来保证体系的温度不超过5摄氏度，加完后继续搅拌3-5小时，静置 分层。(3)精制将静置过夜的反应液中固体从体系中分离出来，自然干燥即为成品，可以包装市
佳口。
权利要求
一种四溴甲烷的制备方法，其特征在于制备方法的步骤是(1)配液向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及浸液式滴液漏斗的反应器中，依次投入水、氢氧化钠，打开冷却装置将体系冷至零摄氏度，然后通过浸液式滴液漏斗缓缓滴加溴素，保证体系的温度不超过5摄氏度，加完后继续搅拌20分钟；(2)反应在继续搅拌并继续保持冷却状态的同时，将丙酮通过浸液式滴液漏斗缓慢地滴加进步骤(1)中配好的溶液里，加完后继续搅拌3-5小时，静置分层；(3)精制将静置过夜的反应液中固体从体系中分离出来，自然干燥即为成品。
2.根据权利要求1所述的四溴甲烷的制备方法，其特征在于所述溴素丙酮的重量 份数比为10 1。
3.根据权利要求1所述的四溴甲烷的制备方法，其特征在于所述相转移催化剂为四丁基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的四溴甲烷的制备方法，其特征在于所述溴素氢氧化钠重 量分数比为2 1-1.4。
全文摘要
本发明涉及一种四溴甲烷的制备方法，制备方法的步骤是(1)配液向反应器中，依次投入水、氢氧化钠，打开冷却装置将体系冷至零摄氏度，然后通过浸液式滴液漏斗缓缓滴加溴素，保证体系的温度不超过5摄氏度，加完后继续搅拌20分钟；(2)反应将丙酮通过浸液式滴液漏斗缓慢地滴加进步骤(1)中配好的溶液里，加完后继续搅拌3-5小时，静置分层；(3)精制将静置过夜的反应液中固体从体系中分离出来，自然干燥即为成品。本发明确定了各种反应物溴、氢氧化钠、丙酮的最佳浓度，因此反应收率得到提高，使之更适合于工业生产的要求；另一方面，通过加入一种相转移催化剂解决了副产物三溴甲烷问题。
文档编号C07C17/361GK101885665SQ20101022953
公开日2010年11月17日 申请日期2010年7月17日 优先权日2010年7月17日
发明者徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所