专利名称：一种柠檬酸铬的制备方法
技术领域：
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种柠檬酸铬的制备方法。
背景技术：
在动物饲料有机矿物添加剂中，柠檬酸铬做为一种有机铬矿物添加剂，越来越受 到重视，具有广泛的应用前景。柠檬酸铬的通常生产方法是利用柠檬酸钠与硫酸铬反应，得 到的产品为粘稠状物，进一步处理较为困难，难以销售。现有制备方法存在的问题事1、在 进一步处理步骤中，产品发粘，洗涤国难，杂质含量高；2、烘干时透气性不好，水分蒸发慢， 不易干燥，需增加自动翻动设备，设备多，复杂生产成本高，难以降低生产成本；3、不利于企 业的发展和经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种柠檬酸铬的制备方法，本发明 能够节约设备投资、降低成本、提高产品质量、降低杂质含量。本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现一种柠檬酸铬的制备方法，包括以下步骤(1)制备氢氧化铬反应步骤将硫酸铬、水投入反应釜中，在搅拌下同时加热 70-80°C反应，滴加氨水，洗涤，抽干，生成氢氧化铬；(2)成盐反应步骤将分离得到的颗粒状氢氧化铬产品，悬浮于柠檬酸水溶液中， 在搅拌下同时加热70_80°C反应，得到紫色溶液，抽滤沉淀，烘干，得到柠檬酸铬产品。而且，所述步骤(1)中硫酸铬、水和氨水的摩尔比为1 400 0.9-1.15。而且，所述所述步骤(2)中的柠檬酸、水、氢氧化铬的摩尔比为 1 100 0.9-1. 2。本发明的优点和积极效果是1、本制备方法在投料中，使用柠檬酸代替柠檬酸钠，得到的产品只有柠檬酸铬，产 品单一，纯度高，分离后易于干燥。2、本制备方法得到的柠檬酸铬产品，易于干燥，节约了设备投资，降低了操作成 本。3、本发明在生产过程中，使用氨水、柠檬酸为主要原料，具有实现简单，操作方便 的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1 一种柠檬酸铬的制备方法，包括以下步骤
(1)制备氢氧化铬反应步骤向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的50毫升反应 釜中依次投入硫酸铬3摩尔、水1200摩尔，在搅拌下同时加热70-80°C反应，慢慢加入氨水 3摩尔，并在搅拌下反应1小时，停止加热，反应完成。抽滤产品，洗涤，得到氢氧化铬产品， 该产品不经干燥直接用于下列反应。(2)成盐反应步骤将分离得到的氢氧化铬与柠檬酸3摩尔、水300摩尔在搅拌下 同时加热70-80°C反应，得到紫色溶液，5小时后，过滤，得到的产品溶液，浓缩得到成品，该 柠檬酸铬产品含量大于98%。实施例2:一种柠檬酸铬的制备方法，包括以下步骤(1)制备氢氧化铬反应步骤向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的50升反应 釜中依次投入硫酸铬3摩尔、水1200摩尔，在搅拌下同时加热70-80°C反应，慢慢加入氨水 3. 3摩尔在搅拌下反应1小时，停止加热，反应完成。抽滤产品，洗涤，得到氢氧化铬产品，该 产品不经干燥直接用于下列反应。(2)成盐反应步骤将分离得到的氢氧化铬与柠檬酸3摩尔、水300摩尔，在搅拌 下同时加热70-80°C反应，得到紫色溶液，5小时后，过滤，得到的产品溶液，浓缩得到成品， 该柠檬酸铬产品含量大于98%。实施例3 一种柠檬酸铬的制备方法，包括以下步骤(1)制备氢氧化铬反应步骤向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的50升反应 釜中依次投入硫酸铬3摩尔、水1200摩尔，在搅拌下同时加热70-80°C反应，慢慢加入氨水 2. 7摩尔在搅拌下反应1小时，停止加热，反应完成。抽滤产品，洗涤，得到氢氧化铬产品，该 产品不经干燥直接用于下列反应。(2)成盐反应步骤将分离得到的氢氧化铬与柠檬酸3摩尔、水300摩尔，在搅拌 下同时加热70-80°C反应，得到紫色溶液，5小时后，过滤，得到的产品溶液，浓缩得到成品， 该柠檬酸铬产品含量大于98%。
权利要求
一种柠檬酸铬的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)制备氢氧化铬反应步骤将硫酸铬、水投入反应釜中，在搅拌下同时加热70 80℃反应，滴加氨水，洗涤，抽干，生成氢氧化铬；(2)成盐反应步骤将分离得到的颗粒状氢氧化铬产品，悬浮于柠檬酸水溶液中，在搅拌下同时加热70 80℃反应，得到紫色溶液，抽滤沉淀，烘干，得到柠檬酸铬产品。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸铬的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中硫酸铬、 水和氨水的摩尔比为1 400 0.9-1.15。
3.根据权利要求1所述的柠檬酸铬的制备方法，其特征在于所述所述步骤(2)中的 柠檬酸、水、氢氧化铬的摩尔比为1 100 0.9-1.2。
全文摘要
本发明涉及一种柠檬酸铬的制备方法，包括以下步骤(1)制备氢氧化铬反应步骤将硫酸铬、水投入反应釜中，在搅拌下同时加热70-80℃反应，滴加氨水，洗涤，抽干，生成氢氧化铬；(2)成盐反应步骤将分离得到的颗粒状氢氧化铬产品，悬浮于柠檬酸水溶液中，在搅拌下同时加热70-80℃反应，得到紫色溶液，抽滤沉淀，烘干，得到柠檬酸铬产品。本发明在生产过程中，使用氨水、柠檬酸为主要原料，具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
文档编号C07C51/41GK101914012SQ201010265330
公开日2010年12月15日 申请日期2010年8月28日 优先权日2010年8月28日
发明者张富强 申请人:天津市化学试剂研究所