专利名称：一种磺苄西林钠化合物及其新方法
技术领域：
本发明涉及一种磺苄西林钠化合物及其新方法，属于医药技术领域。
背景技术：
磺苄西林钠，其化学名为(2S，5R，6R)-3，3_ 二甲基-6-(2_苯基-2-磺基乙酰氨 基)-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3. 2. 0]庚烷-2-甲酸二钠盐，分子式C16H16N2Na2O7S2， 分子量458. 42，结构式为
权利要求
一种式(I)所示结构的磺苄西林钠化合物，包括如下步骤(1)将磺苄西林钠粗品溶于水中，然后缓慢加入酸，搅拌反应至溶液的pH为2 3，产生磺苄西林酸沉淀，过滤得到磺苄西林酸固体；(2)将步骤(1)得到的磺苄西林酸溶于二氯甲烷/异丙醚的混合溶剂中，再加入溶液总体积0.1 0.5(g/ml)的活性炭，40 60℃搅拌20 30min，过滤脱碳，收集滤液；(3)将步骤(2)得到的滤液利用色谱柱分离纯化，其中色谱柱使用的流动相为体积比为2∶1的环己烷和pH值9 11的碱溶液的混合溶液，固定相填料选自硅胶或氧化铝，流速3.3 4.2ml/min，柱温25 30℃，收集滤液，减压干燥，得到精制的磺苄西林钠。FSA00000260201800011.tif
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(1)中所述的酸选自盐酸、乙酸、枸橼酸、硫酸 或磷酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(1)中所述的酸优选乙酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(2)中所述的混合溶剂二氯甲烷/异丙醚体 积比为1:1-1: 3。
5.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(2)中所述的混合溶剂二氯甲烷/异丙醚体 积比优选为1 2。
6.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(3)中所述的碱选自氢氧化钠、碳酸氢钠或碳 酸钠。
7.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(3)中所述的碱优选氢氧化钠。
全文摘要
本发明提供的一种磺苄西林钠化合物及其新方法，通过酸碱反应，然后在二氯甲烷/异丙醚的混合溶剂中加入活性炭吸附，继而使用色谱柱吸附进行分离纯化，大大提高了磺苄西林钠的纯度和含量，优化了制剂的产品质量，保障了临床用药的安全，本方法工艺简单，成本低，收率、纯度高，适合于工业化生产。
文档编号C07D499/62GK101974018SQ20101027484
公开日2011年2月16日 申请日期2010年9月8日 优先权日2010年9月8日
发明者杨明贵 申请人:海南美兰史克制药有限公司