一种糠醛脱羰制呋喃工艺的制作方法

文档序号:3496327阅读:589来源:国知局
专利名称:一种糠醛脱羰制呋喃工艺的制作方法
技术领域
本发明涉及一种呋喃制备工艺,特别涉及一种糠醛脱羰制呋喃工艺。
背景技术
呋喃是化工领域一种重要的中间体,广泛用于众多有机物合成和药物生产,也可 用来制取吡咯、噻吩、四氢呋喃等。现有技术中,呋喃的生产工艺主要有糠酸脱羧法、糠醛氧化法、丁二烯或巴豆醛催 化氧化法和糠醛脱羰法。糠醛氧化法因催化剂活性低且毒性大已被淘汰;丁二烯或巴豆 醛催化氧化法因反应转化率及呋喃选择性低而难以工业化;糠酸脱羧法是最早工业化的 方法,但脱羧过程用水量大(过量5倍),反应温度高(450°C左右),污水量大,催化剂失活快 (4 6小时),副反应多,呋喃收率低,已逐渐被淘汰。糠醛脱羰法制呋喃是最古老的方法,1932年Hurds等(HurdsC D, Goldby A R, Osborne E η. Furan reactions II furan from furfulral[J]. J Am Chem Soc, 1932,54:2532)最先对糠醛脱羰反应进行了报道,之后多国学者对糠醛脱羰制呋喃进 行了研究。糠醛脱羰反应原理如下
权利要求
一种糠醛脱羰制呋喃工艺,其特征在于包括以下步骤A、糠醛精制原料粗糠醛经碱溶液中和后送入糠醛精制塔,经真空蒸馏处理除去杂质;B、糠醛气化将步骤A得到的精制糠醛与氢气按照摩尔比10.5~8混合后送入汽化器气化,气化温度180~250℃,常压;C、脱羰将步骤B得到的气态混合物送入预热器预热到200~400℃,预热后的气体送入脱羰反应器在200~400℃温度,糠醛液体体积空速为0.5~4h 1,常压下进行催化脱羰反应;D、呋喃冷凝收集将步骤C得到的气态混合物送入冷凝蒸出塔分离,塔釜温度110~130℃,分离所得液相送入糠醛精制塔精制,分离所得气相经两级冷凝器在 20~ 30℃温度下冷凝后气液分离,液相得到呋喃产品;E、尾气回收将步骤D中 20~ 30℃温度下气液分离得到的气相送入尾气吸收塔,在 20~ 30℃温度下经吸收剂吸收,吸收后的饱和液通过解析分离,得到吸收剂和呋喃产品。
2.如权利要求1所述的一种糠醛脱羰制呋喃工艺,其特征在于所述步骤E中,解析分 离后,将步骤D和E中所得的呋喃产品送入呋喃精制塔,在常压、30 40°C温度下进行精馏 收集,得到精制呋喃产品。
3.如权利要求1所述的一种糠醛脱羰制呋喃工艺,其特征在于所述步骤A中,碱溶液 选自氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种,碱溶液浓度为1 20%。
4.如权利要求1所述的一种糠醛脱羰制呋喃工艺,其特征在于所述步骤B中,精制糠 醛与氢气的摩尔比为1 :1 4。
5.如权利要求1所述的一种糠醛脱羰制呋喃工艺,其特征在于所述步骤C中,预热温 度为250 350°C。
6.如权利要求1所述的一种糠醛脱羰制呋喃工艺,其特征在于所述步骤C中,脱羰温 度为250 350°C。
7.如权利要求1所述的一种糠醛脱羰制呋喃工艺,其特征在于所述步骤C中,糠醛液 体体积空速为1 21Γ1。
8.如权利要求1所述的一种糠醛脱羰制呋喃工艺,其特征在于所述步骤E中,吸收剂 选自糠醛、苯、甲苯或二甲苯中的一种。
9.如权利要求7所述的一种糠醛脱羰制呋喃工艺,其特征在于所述吸收剂为糠醛或 二甲苯。
全文摘要
本发明公开了一种糠醛脱羰制呋喃工艺,包括以下步骤糠醛精制、糠醛气化、脱羰、呋喃冷凝收集、尾气回收、呋喃精制。本发明不产生环境污染,呋喃选择性高,收率高,纯度高。
文档编号C07D307/36GK101967133SQ20101027814
公开日2011年2月9日 申请日期2010年9月10日 优先权日2010年9月10日
发明者姚松柏, 廖炯, 曾健, 赵英, 陈耀壮, 雷菊梅, 马磊 申请人:西南化工研究设计院
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