一种精制糠醛脱水脱酸装置及精制工艺的制作方法

文档序号:9701890阅读:1155来源:国知局
一种精制糠醛脱水脱酸装置及精制工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学制品糠醛生产工艺技术领域,具体涉及一种精制糠醛脱水脱酸装 置及精制工艺。
【背景技术】
[0002] 我国目前糠醛生产的两种脱水脱酸方法为:用纯碱中和法:将硫酸中和到中性,再 用蒸馏法脱水;用水洗法:利用硫酸溶于水不溶于醛的特性,用大量清水稀释糠醛内的酸, 达到脱酸的效果。
[0003] 以上两种脱酸方法都对糠醛回收率有很大影响,第一种方法使精制过程中糠醛树 脂化,形成醛泥,回收率低;第二种方法使用大量清水,在脱水脱酸的同时要带走不少于3% 的醛,无法回收,同时脱酸用水经过废水蒸发器蒸发造成热量的损失和浪费,既增加了设备 负担,也不利于节能降耗。
[0004] 纯碱中和法,造成条件下糠醛本身或与溶液中其他物质发生的有机副反应。造成 不明物质的产生。从而造成糠醛的损失。影响糠醛的回收率和糠醛的纯度。
[0005] 而水洗法是利用酸溶于水不溶于醛的特性,用大量的软化清水稀释粗醛(10%的 水,90%的醛)内的酸,用水带出粗醛的水、酸,达到脱酸的效果。该种方法浪费大量的软化清 水,1吨粗醛需用0.3-0.5吨水。损失粗醛,清水中带走了不小于3%的醛。处理醛水是通过蒸 汽加热,需要浪费热能。

【发明内容】

[0006] 本发明为了解决现有糠醛生产中脱水脱酸不彻底,同时在脱水脱酸过程中带走 醛,导致造成浪费、增加设备负担等问题,提供了一种精制糠醛脱水脱酸装置及精制工艺。
[0007]本发明由如下技术方案实现的:一种精制糠醛脱水脱酸装置,包括设有液位计的 粗醛原液罐,粗醛原液罐的出液口通过毛醛栗与高位储罐连接,高位储罐的出液口连接脱 水脱酸塔中部的进液口,脱水脱酸塔底部与精制塔连接,精制塔顶部安设冷凝器I,冷凝器I 的出液口连接成品醛罐,冷凝器I的出渣口连接残液釜,残液釜出液口连接粗醛原液罐;脱 水脱酸塔顶部安设液体分布器,液体分布器顶端安设冷凝器II,冷凝器II的出液口通过气 液分离器连接分层罐和液体分布器,分层罐上部液体出口连接脱轻系统,分层罐底部液体 出口通过静止罐连接粗醛罐,所述脱轻系统为顶部连接有冷凝器III的脱轻釜,脱轻釜底部 连接粗醛原液罐,冷凝器III的出液口连接轻组分罐。
[0008] 所述脱水脱酸塔的高度为11.3m,反应段的高度为10.01m,脱水脱酸塔的进液口设 于反应段6-7m处;脱水脱酸塔内设置3段填料,每段3m,所述填料为孔板波纹填料,参数为: 45OY/0698。
[0009] 所述成品醛罐和气液分离器分别连接有真空罐,真空罐顶部安设真空栗,底部设 有排污口。所述脱水脱酸塔、精制塔和脱轻釜的底部设有蒸汽加热器。
[0010] 利用所述精制糠醛脱水脱酸装置精制糠醛的工艺,具体步骤为:粗醛通过毛醛栗 从粗醛原液罐中栗入高位储罐,高位储罐内的毛醛进入脱水脱酸塔的中部进行反应,酸水 溶液由液相变汽相,向上运行回收,醛变为液相向下运行;醛液分散到塔底流入精制塔,在 精制塔中进一步冷凝回收入成品醛罐内,残渣排入残液釜,残液釜将残渣排出,液体冷凝回 收入粗醛原液罐内;酸水溶液变为气相后进入冷凝器进一步冷凝为液相,酸水溶液通过气 液分离器,回流入分层罐,在分层罐内分层后,酸水进入脱轻系统,醛经过静止罐静止后回 收入粗醛罐,脱轻系统中的酸水在脱轻釜中分离,酸水溶液作为液相由脱轻釜底部加入粗 醛原液罐,有机杂质作为气相轻组分经过冷凝后流入轻组分罐内。
[0011] 所述脱水脱酸塔的塔底温度为130-135°c,塔顶温度为70-80°C;精制塔的塔底温 度为135-140°C,塔顶温度为100_104°C;所述脱轻釜釜底温度为98-102°C,釜顶温度为86-90°C。脱轻系统脱除的轻组分为少量甲醛、丙酮等有机杂质;真空罐为将缓冲罐抽真空,使 整个系统处于负压状态。
[0012] 利用酸不溶于醛而溶于水的特性,将粗醛栗入脱水脱酸塔后,脱水脱酸塔的塔底 温度控制为130-135°C,塔顶温度控制为70-80°C,此时酸水变为气相向上运行,而醛为液相 向下分散于塔底,由于脱水脱酸塔的塔体高度增高,增加了反应段,相应增加了酸水的回流 量,减少了水的用量,使得气液相分离彻底,从脱水脱酸塔的中部上料,利于酸水和醛的分 离,从而达到了脱水脱酸同时进行,脱水脱酸塔8-10m处设有填料,也就是说填料安设于反 应段,填料由原来的浮阀塔盘改为孔板波纹填料,进一步加强了塔中的过滤性,从而使得酸 水和醛彻底的分离。
[0013] 脱水脱酸塔的顶部安设液体分部器,增加了回流,回流量提高到100_200kg,利于 脱出来的酸水再一次回流入脱水脱酸塔中,使糠醛内遗留的少量酸水进一步脱出。酸水变 为气相后通过冷凝器进一步回收入分层静止罐中,减少了浪费,本发明酸水循环重复进行 脱水脱酸反应,其中不少于3%的醛也同时回收,减少了醛的损耗,降低了设备负担,节能降 耗。
[0014]本发明利用酸不溶于醛而溶于水的特性,将脱水脱酸同步进行;利用孔板波纹填 料,加强过滤性;脱水脱酸塔的塔体高度增高,增加了反应段,相应的增加了酸水的回流量, 从脱水脱酸塔的中部上料,利于使酸水由液相变为汽相,向上运行回收;而醛依然为液相向 下运行,便于将酸水和醛进行分离,从而达到了脱水脱酸同时进行。脱水脱酸塔的顶部安设 液体分部器,增加了回流,利于脱出来的酸水再一次回流入脱水脱酸塔中,使糠醛内遗留的 少量酸水进一步脱出。
[0015]本发明通过多次试验运行,经检测,粗醛的酸进行了完全回收,精醛的回收率比同 行业提高3%_5%,糠醛的纯度提高到99.5%以上,精醛的质量稳定到优级品,能够满足市场高 端用户的需求。
【附图说明】
[0016]图1为本发明所述精制糠醛脱水脱酸装置结构示意图,图2为本发明所述工艺流程 图。
[0017]图中:1-液位计;2-粗醛原液罐;3-毛醛栗;4-高位储罐;5-脱水脱酸塔;5.1-进液 口;6-精制塔;7-冷凝器I; 8-成品醛罐;9-残液釜;10-液体分布器;11-冷凝器II; 12-气液分 离器;13-分层罐;14-静止罐;15-粗醛罐;16-冷凝器III; 17-脱轻釜;18-轻组分罐。
【具体实施方式】
[0018] -种精制糠醛脱水脱酸装置,包括设有液位计1的粗醛原液罐2,粗醛原液罐2的出 液口通过毛醛栗3与高位储罐4连接,高位储罐4的出液口连接脱水脱酸塔5中部的进液口 5.1,脱水脱酸塔5底部与精制塔6连接,精制塔6顶部安设冷凝器I7,冷凝器I7的出液口连 接成品醛罐8,冷凝器I7的出渣口连接残液釜9,残液釜9出液口连接粗醛原液罐2;脱水脱 酸塔5顶部安设液体分布器10,液体分布器10顶端安设冷凝器II11,冷凝器II11的出液口 通过气液分离器12连接分层罐13和液体分布器10,分层罐13上部液体出口连接脱轻系统,
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