一种精制糠醛脱水脱酸装置及精制工艺的制作方法_2

文档序号:9701890阅读:来源:国知局
分层罐13底部液体出口通过静止罐14连接粗醛罐15,所述脱轻系统为顶部连接有冷凝器 III16的脱轻釜17,脱轻釜17底部连接粗醛原液罐2,冷凝器III16的出液口连接轻组分罐 18。
[0019] 所述脱水脱酸塔的高度为11.3m,反应段的高度为10.01m,脱水脱酸塔的进液口 5.1设于反应段6-7m处;脱水脱酸塔内设置3段填料,每段3m,所述填料为孔板波纹填料,参 数为:45OY/0698。所述成品醛罐8和气液分离器12分别连接有真空罐,真空罐顶部安设真空 栗,底部设有排污口。所述脱水脱酸塔、精制塔和脱轻釜的底部设有蒸汽加热器。
[0020] 利用所述的精制糠醛脱水脱酸装置精制糠醛的工艺,具体步骤为:粗醛通过毛醛 栗从粗醛原液罐中栗入高位储罐,高位储罐内的毛醛进入脱水脱酸塔的中部进行反应,酸 水溶液由液相变汽相,向上运行回收,醛变为液相向下运行;醛液分散到塔底流入精制塔, 在精制塔中进一步冷凝回收入成品醛罐内,残渣排入残液釜,残液釜将残渣排出,液体冷凝 回收入粗醛原液罐内;酸水溶液变为气相后进入冷凝器进一步冷凝为液相,酸水溶液通过 气液分离器,部分回流入脱水脱酸塔继续反应,部分流入分层罐,在分层罐内分层后,酸水 进入脱轻系统,醛经过静止罐静止后回收入粗醛罐,脱轻系统中的酸水在脱轻釜中分离,酸 水溶液作为液相由脱轻釜底部加入粗醛原液罐,有机杂质作为气相轻组分经过冷凝后流入 轻组分罐内。
[0021 ]所述脱水脱酸塔的塔底温度为130_135°C,塔顶温度为70_80°C;精制塔的塔底温 度为135-140°C,塔顶温度为100_104°C;所述脱轻釜釜底温度为98-102°C,釜顶温度为86-90°C〇
[0022]利用酸不溶于醛而溶于水的特性,将粗醛栗入脱水脱酸塔后,脱水脱酸塔的塔底 温度控制为130-135°C,塔顶温度控制为70-80°C,此时酸水变为气相向上运行,而醛为液相 向下分散于塔底,由于脱水脱酸塔的塔体高度增高,增加了反应段,相应增加了酸水的回流 量,减少了水的用量,使得气液相分离彻底,从脱水脱酸塔的中部上料,利于酸水和醛的分 离,从而达到了脱水脱酸同时进行,脱水脱酸塔8-10m处设有填料,也就是说填料安设于反 应段,填料由原来的浮阀塔盘改为孔板波纹填料,进一步加强了塔中的过滤性,从而使得酸 水和醛彻底的分离。
[0023]脱水脱酸塔的顶部安设液体分部器,增加了回流,回流量提高到100_200kg,利于 脱出来的酸水再一次回流入脱水脱酸塔中,使糠醛内遗留的少量酸水进一步脱出。酸水变 为气相后通过冷凝器进一步回收入粗醛原液罐中,减少了多次添加使用大量清水,减少了 浪费,本发明酸水循环重复进行脱水脱酸反应,其中不少于3%的醛也同时回收,减少了醛的 损耗,降低了设备负担,节能降耗。
[0024]采用本发明所述装置及工艺所制备的糠醛成品与现有工艺生产的糠醛成品检测 进行比较,检测结果见表1,结果显示,本发明所生产的糠醛成品纯度达到99.5%,精醛的回 收率比同行业提高3%-5%。
【主权项】
1. 一种精制糠醛脱水脱酸装置,其特征在于:包括设有液位计(1)的粗醛原液罐(2),粗 醛原液罐(2)的出液口通过毛醛栗(3)与高位储罐(4)连接,高位储罐(4)的出液口连接脱水 脱酸塔(5)中部的进液口(5.1 ),脱水脱酸塔(5)底部与精制塔(6)连接,精制塔(6)顶部安设 冷凝器I(7 ),冷凝器I(7 )的出液口连接成品醛罐(8 ),冷凝器I(7 )的出渣口连接残液釜(9 ), 残液釜(9)出液口连接粗醛原液罐(2);脱水脱酸塔(5)顶部安设液体分布器(10),液体分布 器(10)顶端安设冷凝器11(11),冷凝器11(11)的出液口通过气液分离器(12)连接分层罐 (13)和液体分布器(10),分层罐(13)上部液体出口连接脱轻系统,分层罐(13)底部液体出 口通过静止罐(14)连接粗醛罐(15),所述脱轻系统为顶部连接有冷凝器111(16)的脱轻釜 (17),脱轻釜(17)底部连接粗醛原液罐(2),冷凝器III(16)的出液口连接轻组分罐(18)。2. 根据权利要求1所述的一种精制糠醛脱水脱酸装置,其特征在于:所述脱水脱酸塔的 高度为11.3m,反应段的高度为10.0lm,脱水脱酸塔的进液口(5.1)设于反应段6-7m处;脱水 脱酸塔内设置3段填料,每段3m,所述填料为孔板波纹填料,参数为:45OY/0698。3. 根据权利要求1所述的一种精制糠醛脱水脱酸装置,其特征在于:所述成品醛罐(8) 和气液分离器(12)分别连接有真空罐,真空罐顶部安设真空栗,底部设有排污口。4. 根据权利要求1所述的一种精制糠醛脱水脱酸装置,其特征在于:所述脱水脱酸塔、 精制塔和脱轻釜的底部设有蒸汽加热器。5. 利用权利要求1-4所述的精制糠醛脱水脱酸装置精制糠醛的工艺,其特征在于:具体 步骤为:粗醛通过毛醛栗从粗醛原液罐中栗入高位储罐,高位储罐内的毛醛进入脱水脱酸 塔的中部进行反应,酸水溶液由液相变汽相,向上运行回收,醛变为液相向下运行;醛液分 散到塔底流入精制塔,在精制塔中进一步冷凝回收入成品醛罐内,残渣排入残液釜,残液釜 将残渣排出,液体冷凝回收入粗醛原液罐内;酸水溶液变为气相后进入冷凝器进一步冷凝 为液相,酸水溶液通过气液分离器,回流入分层罐,在分层罐内分层后,酸水进入脱轻系统, 醛经过静止罐静止后回收入粗醛罐,脱轻系统中的酸水在脱轻釜中分离,酸水溶液作为液 相由脱轻釜底部加入粗醛原液罐,有机杂质作为气相轻组分经过冷凝后流入轻组分罐内。6. 根据权利要求5所述的利用所述精制糠醛脱水脱酸装置精制糠醛的工艺,其特征在 于:所述脱水脱酸塔的塔底温度为130-135°C,塔顶温度为70-80°C;精制塔的塔底温度为 135-140°C,塔顶温度为100-104°(3;所述脱轻釜釜底温度为98-102°(3,釜顶温度为86-90°(3。
【专利摘要】本发明属化学制品糠醛生产工艺技术领域,为解决现有糠醛生产中脱水脱酸不彻底,同时在脱水脱酸过程中带走醛,导致造成浪费、增加设备负担等问题,提供一种精制糠醛脱水脱酸装置及精制工艺。毛醛进入脱水脱酸塔中反应,酸水液相变汽相向上运行回收,醛变为液相向下流入精制塔,精制塔中冷凝回收成品醛,残渣排出;酸水进入冷凝器变为液相,部分回流入脱水脱酸塔,部分流入分层罐分层,醛静止后回收入粗醛罐,酸水由脱轻釜底部加入粗醛原液罐,有机杂质经冷凝后流入轻组分罐内。粗醛的酸进行了完全回收,精醛的回收率比同行业提高3%-5%,糠醛的纯度提高到99.5%以上,精醛的质量稳定到优级品,能够满足市场高端用户的需求。
【IPC分类】C07D307/48
【公开号】CN105461669
【申请号】CN201510995139
【发明人】冯新亮
【申请人】山西恒宇生物科技有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月28日
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