三氯蔗糖精制过程中的脱色处理工艺的制作方法
【专利摘要】三氯蔗糖精制过程中的脱色处理工艺，主要步骤如下：(1)对三氯蔗糖脱保护料进行简单的初处理；(2)用乙醇对ADS一7吸附树脂进行预处理和过柱；(3)ADS一7吸附树脂的吸附处理；(4)ADS一7吸附树脂的脱附和对洗脱液的精馏，得到粗品无色三氯蔗糖。与现有技术相比，通过使用ADS一7吸附树脂对三氯蔗糖溶液进行初级脱色处理，同时结合传统工序的活性炭进一步处理，可以使得脱色完全，不仅使生产工艺大大简化，生产成本降低，而且提高了产品的品质；同时使用后的吸附树脂经过洗脱后，还可以再生重复利用。
【专利说明】
三氯蔗糖精制过程中的脱色处理工艺
技术领域
[000? ]本发明涉及三氯鹿糖的精制，具体涉及三氯鹿糖精制过程中的脱色处理工艺。
【背景技术】
[0002]三氯蔗糖(蔗糖素)的化学名称为I，4，6—三氯蔗糖，是蔗糖分子中的三个羟基被氯原子选择性地取代而得到的高甜度甜味剂，1991年加拿大首先批准用于食品，其突出的特点是:(I)热稳定性好，温度和PH值对它几乎无影响，在焙烤工艺中比阿力甜更稳定，适用于食品加工中的高温灭菌、喷雾干燥、焙烤、挤压等工艺；(2)pH适应性广，适用于酸性至中性食品，对涩、苦等不愉快味道有掩盖效果；(3)易溶于水，溶解时不容易产生起泡现象，适用于碳酸饮料的高速灌装生产线；(4)甜味纯正，甜感呈现速度、最大甜味的感受强度、甜味持续时间、后味等都非常接近蔗糖，是一种综合性能非常理想的强力甜味剂。
[0003]目前，生产三氯鹿糖的企业主要采用ViIsmeier试剂法制备中间体鹿糖-6-乙酯，再通过氯化得到三氯蔗糖-6-乙酯，在氯化过程中，溶液容易变成黑色，从而影响反应过程的观察，现有技术中，大部分采用活性炭进行吸附脱色，但活性炭吸附效率低，有时脱色不完全，从而影响产品的收率和纯度。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的问题，本发明提供三氯蔗糖精制过程中的脱色处理工艺。
[0005]本发明可通过以下技术方案来实现:
[0006]三氯蔗糖精制过程中的脱色处理工艺，主要步骤如下:
[0007](I)将三氯蔗糖脱保护料经压滤机压滤后，得到滤液和滤渣，收集滤液进行精密过滤；
[0008](2)室温下称取ADS—7吸附树脂，再用乙醇浸泡树脂24h，其中树脂与乙醇的体积比为0.4:1，以便乙醇液面高于树脂层lcm，将浸泡后的树脂进行湿法装柱，再加入乙醇以2L/min的流速清洗，继续水洗至无醇味，且水溶液澄清，得到的过滤柱备用；
[0009](3)室温下，将步骤I中精密过滤后的滤液以10L/min的流速通过步骤2中的过滤柱，重复上述步骤直到流出液的颜色变浅，收集流出液，再用活性炭继续处理，使得流出液变为无色；
[0010](4)待样品过柱完成后，对ADS—7吸附树脂先用水洗，再用30%的乙醇洗脱，最后再用90 %的乙醇洗脱，收集90 %的乙醇洗脱液，在通过精馏得到粗品无色三氯蔗糖，洗脱后的树脂再经处理可以再生使用。
[0011 ]本发明的有益效果为:通过使用ADS—7吸附树脂对三氯蔗糖溶液进行初级脱色处理，同时结合传统工序的活性炭进一步处理，可以使得脱色完全，不仅使生产工艺大大简化，生产成本降低，而且提高了产品的品质；同时使用后的吸附树脂经过洗脱后，还可以再生重复利用。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0013]实施例
[0014]三氯蔗糖精制过程中的脱色处理工艺，主要步骤如下:(I)将10重量份三氯蔗糖脱保护料经压滤机压滤后，得到滤液和滤渣，收集滤液进行精密过滤；(2)室温下称取5重量份ADS—7吸附树脂，再用12.5重量份的乙醇浸泡树脂24h，使得乙醇液面高于树脂层lcm，将浸泡后的树脂进行湿法装柱，再加入乙醇以2L/min的流速清洗，继续水洗至无醇味，且水溶液澄清，得到的过滤柱备用；(3)室温下，将步骤I中精密过滤后的滤液以10L/min的流速通过步骤2中的过滤柱，重复上述步骤直到流出液的颜色变浅，收集流出液，再用活性炭继续处理，使得流出液变为无色；(4)待样品过柱完成后，对ADS—7吸附树脂先用水洗，再用30%的乙醇洗脱，最后再用90 %的乙醇洗脱，收集90 %的乙醇洗脱液，在通过精馏得到粗品无色三氯蔗糖，洗脱后的树脂再经处理可以再生使用。
[0015]通过上述方法可以使得三氯蔗糖的收率提高到90%，同时脱色率也可以达到95%。
[0016]以上所述仅为本发明的部分实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.三氯蔗糖精制过程中的脱色处理工艺，主要步骤如下: (1)将三氯蔗糖脱保护料经压滤机压滤后，得到滤液和滤渣，收集滤液进行精密过滤； (2)室温下称取ADS—7吸附树脂，再用乙醇浸泡树脂24h，其中树脂与乙醇的体积比为0.4:1，使得乙醇液面高于树脂层lcm，将浸泡后的树脂进行湿法装柱，再加入乙醇以2L/min的流速清洗，继续水洗至无醇味，且水溶液澄清，得到的过滤柱备用； (3)室温下，将步骤I中精密过滤后的滤液以10L/min的流速通过步骤2中的过滤柱，重复上述步骤直到流出液的颜色变浅，收集流出液，再用活性炭继续处理，使得流出液变为无色； (4)待样品过柱完成后，对ADS—7吸附树脂先用水洗，再用30%的乙醇洗脱，最后再用90 %的乙醇洗脱，收集90 %的乙醇洗脱液，在通过精馏得到粗品无色三氯蔗糖，洗脱后的树脂再经处理可以再生使用。
【文档编号】C07H5/02GK106083941SQ201610522537
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月2日
【发明人】黄金祥, 过学军, 吴建平, 胡明宏, 唐修德, 程伟家, 李红卫, 徐小兵, 高焰兵, 戴玉婷
【申请人】安徽广信农化股份有限公司