专利名称：一种四羟基黄酮衍生物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种还原酶抑制活性的化合物的制备方法，具体涉及一种四羟基黄酮衍生物的制备方法
背景技术：
3’，4’，5，7_四羟基黄酮是一种药物活性的化合物，主要是以不同的葡萄糖苷形式广泛存在于不同天然植物中。据报道，木犀草素具有多种生物活性，例如抗菌、抗病毒、抗炎、抗过敏、抗氧化及抗肿瘤等。Matsuda及其同事发现木犀草素及其衍生物具有醛酮还原酶抑制活性，这使我们产生了合成一系列其衍生物并从中来寻找可用于糖尿病并发症治疗的候选化合物的兴趣。尽管关于木犀草素的全合成早在1984年Toshiyuki等就已经报道， 但是目前文献很少有关于木犀草素选择性单个羟基取代衍生物合成的报道，其合成方法的路线比较复杂并且合成收率不高，尤其是在酰基化和烷基化的过程中，使用无机碱碳酸氢钠或有机碱DMAP、三乙胺中，反应效率低甚至无反应，所以需要找出一种能够快速反应并且能够提高效率的制备方法。
发明内容
本发明公开了一种反应步骤少，反应速率快，收率高的四羟基黄酮衍生物的制备方法，该制备方法包含以下步骤a.偶联反应
权利要求
1. 一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，包括以下步骤 a偶联反应
2.如权利要求1所述的一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，其特征在于在步骤a中的高沸点有机溶剂选自二氧六环、二甲基甲酰胺，在该步骤中所述的强碱为碳酸钾。
3.如权利要求1所述的一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，其特征在于在步骤a中用于重结晶的混合溶液中的乙醇和二氯甲烷的体积比为10 1，所述的反应原料木犀草素与碳酸氢钠的投料摩尔比例为1 5 1 6。
4.如权利要求1所述的一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，其特征在于在步骤b中的偶联产物与酰基卤或烃基卤的摩尔反应比例为1 2 1 3，步骤b中的偶联产物与氢化钠的反应摩尔比例为1 1.2。
5.如权利要求1所述的一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，其特征在于在步骤b中的氢化物选自氢化钠。
6.如权利要求1所述的一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，其特征在于在步骤b中的酰基选自乙酰氯、2-甲基丙酰氯和苯酰氯其中的一种，烃基卤选自一氯甲烷或正丁烷基^L ο
7.如权利要求1所述的一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，其特征在于在步骤c中的混合溶剂为二氧六环与无水乙醇的混合溶液，二氧六环与无水乙醇的体积比为2 1 1 2。
8.如权利要求1所述的一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，其特征在于在步骤c中的反应时间为Mh。
9.如权利要求7所述的一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，其特征在于所述的二氧六环与无水乙醇的体积比为1 1。
全文摘要
本发明公开了一种反应步骤少，反应速率快，收率高的四羟基黄酮衍生物的制备方法，该制备方法包含以下步骤偶联反应步骤、取代反应步骤、还原反应步骤，采用本发明的合成方法，整条路线简单、可控且收率较高，并且可用于其他含5位羟基黄酮类化合物及色原酮类化合物衍生物的制备。
文档编号C07D311/30GK102399206SQ20101027749
公开日2012年4月4日 申请日期2010年9月9日 优先权日2010年9月9日
发明者丁国才 申请人:上海海帝园艺有限公司