专利名称：一种从中药材鬼灯檠中提取岩白菜素的方法
技术领域：
本发明属于中药化学研究领域，尤其涉及一种从中药材鬼灯檠中提取岩白菜素的 方法。
背景技术：
岩白菜素(C14HltlO9),又称岩白菜内酯、佛手配质，岩白菜素资源广泛，存在于五科 九属植物中，《中华人民共和国药典》收为镇咳祛痰药，用于慢性支气管炎的治疗，以岩白菜 素为原料的多种复方制剂已用于临床，另外，岩白菜素还可以为中药检验中对照物质提供 原料。另外，有文献报道岩白菜素具有消炎镇痛的作用。多种药用植物中均含有岩白菜素， 但含量高低不一。现有技术中，多从药材矮地茶、落新妇、岩白菜中提取，提取方法大多以水 提醇沉法、石灰水提取法、甲醇超声提取法、也有的利用工业酒精提取后，采用氨水控制酸 碱度，将分子量大的酸性强的鞣质完全沉淀下来，再用甲醇乙醚法除去糖质的方法。用甲醇 超声提取，不适宜工业生产，石灰水这种提取方法费时。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种操作简单、成本低廉、产率 高、适于工业生产的从中药材鬼灯檠中提取岩白菜素的方法。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是
一种从中药材鬼灯擎中提取岩白菜素的方法，所述方法按下述步骤进行
1)取中药材鬼灯檠粗粉作原料，
2)用是原料4-6倍量的浓度为90-95%的甲醇或乙醇将原料回流提取3次，第一次时 间为1-3小时，第二次和第三次均为0. 5-1. 5小时，
3)合并提取液，放置8-24小时，
4)将3)中放置液进行过滤，
5)回收滤液并浓缩至小体积，放至析出结晶。6)将结晶用体积比为8:1-8:5的乙醇-甲醇混合溶剂溶解后热过滤，过滤后放置 析晶。上述方法中第5)步析出的结晶用丙酮洗涤后再进行上述第6)步， 用活性炭将上述第5)部中的析晶脱色一次。上述方法中步骤和工艺参数如下
1)取中药材鬼灯檠粗粉作原料，
2)用原料5倍量的浓度为93%乙醇将原料回流提取3次，第一次时间为2小时，第二 次和第三次均为1小时，
3)合并提取液，放置24小时，，
4)将3)中放置液进行过滤，
5)回收滤液并浓缩至小体积，放至析出结晶。
3
6)将第5)步析出的结晶用丙酮洗涤，
7)将结晶用体积比为8:3的乙醇-甲醇混合溶剂溶解后热过滤，过滤后放置析晶。相对于现有技术，本发明的优点是本发明用含岩白菜素高的鬼灯檠作原料提取 岩白菜素，工艺简单，成本低，能很好的用于工业生产，提取出的岩白菜素纯度高达97%，且 提取率高，最高可达80%。
图1为岩白菜素对照品质谱分子离子峰(M-I)； 图2为结晶质谱分子离子峰(M-I)；
图3为对照品岩白菜素紫外光谱图； 图4结晶紫外光谱图； 图5岩白菜素对照品、结晶高效液相色谱图。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明作出进一步说明。实施例1
1)取中药材鬼灯檠粗粉作原料，
2)用是原料4倍量的浓度为90%的甲醇将原料回流提取3次，第一次时间为1小时， 第二次和第三次均为0. 5小时，结果岩白菜素提取率为60%，
3)合并提取液，放置8小时后析出部分晶体，
4)将3)中放置液进行过滤，
5)回收滤液并浓缩至小体积，放至析出结晶。6)将结晶用体积比为8:1的乙醇-甲醇混合溶剂溶解后热过滤，过滤后放置析 晶。此过程析出结晶快，溶剂体积量相对较大。经过上述步骤，得白色晶体，经高效液相色谱测定以及面积归一化测定，纯度达 97%以上，整个过程提取率为60%。实施例2:
1)取中药材鬼灯檠粗粉作原料，
2)用是原料6倍量的浓度为93%的乙醇将原料回流提取3次，第一次时间为2小时， 第二次和第三次均为1小时，结果岩白菜素提取率为75%，
3)合并提取液，放置18小时后析出部分晶体，
4)将3)中放置液进行过滤，
5)回收滤液并浓缩至小体积，
6)将第5)步析出的结晶用丙酮洗涤，
7)将第6)步的晶体用活性炭脱色一次，
8)将结晶用体积比为8:3的乙醇-甲醇混合溶剂溶解后热过滤，过滤后放置析晶。此 过程析出结晶较快，溶剂体积量合适。经过上述步骤，得白色晶体，晶体无杂色，经高效液相色谱测定以及面积归一化测 定，纯度达97%以上，整个过程提取率为75%。
实施例3
1)取中药材鬼灯檠粗粉作原料，
2)用是原料5倍量的浓度范围乙醇将原料回流提取3次，前一次时间为3小时，第二 次和第三次均为1. 5小时，结果岩白菜素提取率为80%，
3)收集提取液，放置24小时，
4)将沉淀液进行过滤，
5)回收滤液并浓缩至小体积，
6)将洗净的沉淀用浓度为8:5的乙醇-甲醇混合溶剂溶解后热过滤，过滤后放置析 晶。此过程析出结晶较慢，溶剂体积量相对较小。经过上述步骤，得白色晶体，经高效液相色谱测定以及面积归一化测定，纯度达 97%以上，整个过程提取率为80%。对上述三个实施例中的产物进行鉴别 (1)高效液相色谱鉴别
参见图5，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，流动相为 甲醇-水(25:75)溶液为流动相，检测波长为274 nm。理论板数按岩白菜素峰计算不低于 2000。供试品溶液制备取结晶5mg，置50ml量瓶中，用70%甲醇溶液溶解并稀释至刻 度，摇勻。对照品溶液制备精密称取岩白菜素对照品5mg，置50ml量瓶中，用70%甲醇溶液 溶解并稀释至刻度，摇勻。测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，进行测 定。结果表明供试品色谱峰中与对照品显相同保留时间的色谱峰。(2)紫外光谱鉴别
参见图3-图4，供试品与对照品在400-200nm下扫描，显相同的紫外光谱。(3)质谱鉴别
参见图1-图2，经负离子扫描，供试品与对照品显相同的分子离子峰。(4)熔点测定
用少量晶体测定熔点，mp :232-240°C。进过上述四种方法的检测，证明实施例中所得的晶体为岩白菜素。
权利要求
一种从中药材鬼灯擎中提取岩白菜素的方法，其特征是所述方法按下述步骤进行1)取中药材鬼灯檠粗粉作原料，2) 用是原料4 6倍量的浓度为90 95%的甲醇或乙醇将原料回流提取3次，第一次时间为1 3小时，第二次和第三次均为0.5 1.5小时， 3)合并提取液，放置8 24小时，4)将3)中放置液进行过滤，5)回收滤液并浓缩至小体积，放至析出结晶，6)将结晶用体积比为 8:1 8:5的乙醇 甲醇混合溶剂溶解后热过滤，过滤后放置析晶。
2.根据权利要求1所述的从中药材鬼灯檠中提取岩白菜素的方法，其特征是上述方 法中第5)步析出的结晶用丙酮洗涤后再进行上述第6)步。
3.根据权利要求2所述的从中药材鬼灯檠中提取岩白菜素的方法，其特征是用活性 炭将上述第5)部中的析晶脱色一次。
4.根据权利要求1或2所述的从中药材鬼灯檠中提取岩白菜素的方法，其特征是1)取中药材鬼灯檠粗粉作原料，2)用是原料5倍量的浓度为93%乙醇将原料回流提取3次，第一次时间为2小时，第 二次和第三次均为1小时，3)合并提取液，放置24小时，，4)将3)中放置液进行过滤，5)回收滤液并浓缩至小体积，放至析出结晶，6)将第5)步析出的结晶用丙酮洗涤，7)将结晶用体积比为8:3的乙醇-甲醇混合溶剂溶解后热过滤，过滤后放置析晶。
全文摘要
本发明属于中药化学研究领域，尤其涉及一种从中药材鬼灯檠中提取岩白菜素的方法。现有技术中用甲醇超声提取岩白菜素，不适宜工业生产，石灰水这种提取方法费时。为了克服现有技术中的缺陷，本发明采用的技术方案是一种从中药材鬼灯擎中提取岩白菜素的方法，步骤如下取中药材鬼灯檠粗粉作原料，用原料4-6倍量的浓度范围乙醇将原料回流提取3次，第一次时间为1-3小时，第二次和第三次均为0.5-1.5小时，收集提取液，沉淀，过滤，回收滤液并浓缩至小体积，放置析晶，将析出的晶体用体积比为8:1-8:3的乙醇-甲醇混合溶剂溶解后热过滤，过滤后放置析晶。本发明工艺简单，成本低，原料易得，提取效率高，有利于工业生产。
文档编号C07D493/04GK101974007SQ20101052115
公开日2011年2月16日 申请日期2010年10月27日 优先权日2010年10月27日
发明者罗定强 申请人:罗定强