专利名称：一种七叶树溶血皂角素Ib的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种七叶树溶血皂角素I b的制备方法，尤其是一种从植物中提取七 叶树溶血皂角素I b的制备方法。
背景技术：
七叶树溶血皂角素Ib(Escinlb)，分子式C55H86024,分子量1131.27，CAS 登录号26339-90-2。主要存在于七叶树科植物欧洲七叶树Aesculus hippocastanum L.的
种子中，来源丰富。其分子式如下
权利要求
1.一种七叶树溶血皂角素I b的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成 取欧洲七叶树种子，加入到CO2超临界萃取器中，正丁醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取 溶剂的体积百分比为2-4%，萃取压力30-50MPa，温度50_65°C，CO2流量2_4ml/g生 药· min，萃取时间80-150min，得萃取物，加到大孔吸附树脂柱上吸附，40-60%乙醇 洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并干燥，加到硅胶层析柱上，以比例 为1 1甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗 脱液，浓缩，冷臧，析出粗晶，分离粗品，加入甲醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即 得。
2.根据权利要求1所述一种七叶树溶血皂角素Ib的制备方法，其特征在于所述CO2 超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。
3.根据权利要求1所述一种七叶树溶血皂角素Ib的制备方法，其特征在于所述CO2 超临界萃取的压力40MPa，温度55°C，CO2流量3ml/g生药· min。
4.根据权利要求1所述一种七叶树溶血皂角素Ib的制备方法，其特征在于所述CO2 超临界萃取的时间为1 OOmin。
5.根据权利要求1所述一种七叶树溶血皂角素Ib的制备方法，其特征在于所述大孔 吸附树脂选自DlOl型、D102型、AB8型大孔吸附树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种七叶树溶血皂角素Ib的制备方法，其特征在于所述大孔 吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为50%。
7.根据权利要求1所述一种七叶树溶血皂角素Ib的制备方法，其特征在于所述大孔 吸附树脂洗脱液的收集量为5倍量柱体积。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的七叶树溶血皂角素Ib的制备方法。工艺步骤为取欧洲七叶树种子，加入到CO2超临界萃取器中，得萃取物，加到大孔吸附树脂柱上吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂并干燥，加到硅胶层析柱上，以比例为1∶1甲醇氯仿混合溶剂洗脱，收集洗脱液，浓缩，冷藏，析出粗晶，分离粗晶，加入甲醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备七叶树溶血皂角素Ib，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07J63/00GK102010458SQ20101053533
公开日2011年4月13日 申请日期2010年11月9日 优先权日2010年11月9日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司