专利名称：4,4’-二巯基二苯硫醚的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种4，4’ - 二巯基二苯硫醚的合成方法。
背景技术：
如式I所示的4，4’ - 二巯基二苯硫醚被广泛应用于医药、农药和染料等精细化学
品中间体。
权利要求
1.4，4’ - 二巯基二苯硫醚的合成方法，其特征在于以苯硫酚为起始原料，包括以下步骤1)、酯化:在苯硫酚中滴加醋酐，然后升温至8(T90°C反应直至GC分析已无苯硫酚；待所得的反 应产物降温至5 15°C后，加水，取分层后所得的位于下层的有机层I ；所述苯硫酚与醋酐 的摩尔比为1:1. 1 1. 5 ；2)、醚化在步骤1)所得的有机层I中加入溶剂和作为催化剂的碘，并于1(T15°C下滴加二氯化 硫，于1(T15°C保温反应2 4h;在反应所得的产物中加水，取分层后所得的位于上层的有机 层II ；所述有机层II减压脱去溶剂后，得黄色固体；所述碘与苯硫酚的重量比为0. 9% 洲， 所述苯硫酚与二氯化硫的摩尔比为1: 1.1 1.3;3)、水解在水中加入氢氧化钠和步骤2)所得的黄色固体，升温回流反应Hh ；然后降温至室 温，滴加质量浓度为2(Γ40%的盐酸溶液，过滤，得白色固体；所述氢氧化钠与苯硫酚的质量 比为广2:1，所述盐酸与氢氧化钠的摩尔比为1.(Γ1.2:1 ；4)、重结晶将白色固体用重结晶溶剂进行重结晶，得白色晶体状的4，4’-二巯基二苯 硫醚。
2.根据权利要求1所述的4，4’- 二巯基二苯硫醚的合成方法，其特征在于所述步骤 1)的反应时间为1 3小时。
3.根据权利要求1或2所述的4，4’- 二巯基二苯硫醚的合成方法，其特征在于所述 步骤2)中的溶剂为环己烷、乙酸乙酯和二氯乙烷中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的4，4’- 二巯基二苯硫醚的合成方法，其特征在于所述步骤 4)中的重结晶溶剂为苯、甲苯、石油醚或环己烷。
全文摘要
本发明公开了一种4,4’-二巯基二苯硫醚的合成方法，以苯硫酚为起始原料，包括以下步骤1)酯化在苯硫酚中滴加醋酐进行反应，然后分层；2)醚化在步骤1)所得的有机层Ⅰ中加入溶剂、碘和二氯化硫进行反应，然后分层；有机层Ⅱ减压脱去溶剂后，得黄色固体；3)水解在水中加入氢氧化钠和黄色固体升温回流反应，再滴加盐酸溶液，过滤，得白色固体；4)重结晶将白色固体用重结晶溶剂进行重结晶，得白色晶体状的4,4’-二巯基二苯硫醚。采用该方法合成4,4’-二巯基二苯硫醚，具有工艺简洁、收率高的特点。
文档编号C07C321/30GK102093269SQ20111006971
公开日2011年6月15日 申请日期2011年3月22日 优先权日2011年3月22日
发明者吕雪皓, 廖祖态, 袁继新, 钱超, 陈新志, 陈育亮, 陶明 申请人:江西仁明医药化工有限公司