专利名称：一种高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，属有机化学中酰胺类化合物的合成技术领域。
背景技术：
硬脂酸二乙醇酰胺是一种用途相当广泛的非离子表面活性剂，分散于水，在水中形成凝胶，溶于一般的有机溶剂，具有良好的乳化、润滑、增稠、遮光及洗涤性能。广泛应用于日化制品及多种工业领域，是日化制品中霜膏、剃须膏、洗面奶、洗发剂、餐具洗涤剂中不可缺少的组分，也可用作乳液类制品的乳化剂和遮光剂。在纺织工业中用作润滑剂和柔软整理剂。现有硬脂酸二乙醇酰胺的合成工艺主要有两种，一种是由硬脂酸和二乙醇胺直接加热脱水合成，此方法合成后的产品中，硬脂酸二乙醇酸胺的纯度较低，二乙醇胺除了与硬脂酸反应生成酰胺外，也与硬脂酸反应生成大量的胺酯，放置时间稍长就会颜色发黄；另一种是由硬脂酸甲酯和二乙醇胺在减压条件下进行胺解反应，所得产品中脂肪酸二乙醇酞胺的纯度较高，一般在90 %以上，但生产硬脂酸甲酯工艺操作复杂，并且用到易燃易爆的甲醇，安全上没有保障。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作较为简单，产品纯度更高，具有较好使用性能的脂肪酸二乙醇酞胺的合成方法。本发明采取了如下技术方案一种高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，包括如下技术步骤以硬脂酸和二乙醇胺为原料，先将硬脂酸升温在真空下脱除微量水份，然后加入二乙醇胺和碱性催化剂在常压下进行氨解反应；氨解反应完成后，加入一定量的水和正丁醇通过洗涤反应生成的甘油，然后在真空下蒸发脱除正丁醇后即得成品。所述硬脂酸与二乙醇胺的重量比为2. 21-2. 65 1。所述的碱性催化剂可为碱金属氢氧化物、甲醇钠中的任一种；其加入量为硬脂酸和二乙醇胺总重量百分比的0. 5% -1. 5%。所述氨解反应的反应温度为90-100°C，在常压下进行，反应时间为2-3小时。所述的正丁醇的用量为硬脂酸和二乙醇胺总重量30% -50%，水用量为硬脂酸和二乙醇胺总重量的50% -80%。所述洗涤温度为60_80°C，洗涤次数为1-3次。所述的脱除正丁醇的温度130_140°C。真空度为-0. 098—0. IMpa0本发明与现有技术相比，具有以下优点1.反应条件温和，所采用设备简单，设备投资及能耗更低。
2、本发明合成的硬脂酸二乙醇酰胺，纯度在90%以上，色泽浅，乳化、增稠、稳泡、 脱脂力等性能优良，适用于纺织印染、日化洗涤等领域。图1为实施例1中的硬脂酸二乙醇酰胺液相色谱图；图2为实施例2中的硬脂酸二乙醇酰胺液相色谱图；图3为实施例1中的硬脂酸二乙醇酰胺红外谱图；图4为实施例1中的硬脂酸二乙醇酰胺红外谱图。
具体实施例方式以下通过具体实施例来对本发明作进一步描述。实施例1 在500ml带搅拌器、温度计、真空装置和加热装置的三口烧瓶中加入235克精炼后的硬化油，开启真空泵，升温使硬化油熔化，当温度升高到120°C以后，保温20分钟，卸除真空装置，加入IOOg含量99. 5%的二乙醇胺，3. 3g甲醇钠，常压下在90°C保温反应3小时，倒入IOOOml的烧杯中，加入IlOg正丁醇和200g水，充分搅拌均勻，然后倒入IOOOml分液漏斗中，静置40分钟左右，待其上层清晰透明后，分出下层水层，将上层清液倒入IOOOml带搅拌器、温度计、真空装置和加热装置的三口烧瓶中，接通冷凝水，开启真空，开始加热升温， 等到物料中的溶剂完全脱除后，得到浅黄色的透明液体，冷却凝固后为白色。用液相色谱测定含量为92. 73%。图谱见附图1.附图3.实施例2 在500ml带搅拌器、温度计、真空装置和加热装置的三口烧瓶中加入253克精炼后的硬化油，开启真空泵，升温使硬化油熔化，当温度升高到120°C以后，保温20分钟，卸除真空装置，加入IOOg含量99. 5%的二乙醇胺，3. 5g甲醇钠，常压下在100°C保温反应3小时， 倒入IOOOml的烧杯中，加入IlOg正丁醇和200g水，充分搅拌均勻，然后倒入IOOOml分液漏斗中，静置40分钟左右，待其上层清晰透明后，分出下层水层，然后再次加入150g 80°C 的热水，摇动分液漏斗，使其充分混合，静置分层，待其上层清晰透明后，分出下层水层，将上层清液倒入IOOOml带搅拌器、温度计、真空装置和加热装置的三口烧瓶中，接通冷凝水， 开启真空，开始加热升温，等到物料中的溶剂完全脱除后，得到浅黄色的透明液体，冷却凝固后为白色。用液相色谱测定含量为95. 45%。图谱见附图2.附图4.
权利要求
1.一种高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于，包括如下技术步骤以硬脂酸和二乙醇胺为原料，先将硬脂酸升温在真空下脱除微量水份，然后加入二乙醇胺和碱性催化剂在常压下进行氨解反应；氨解反应完成后，加入由一定量的水和正丁醇通过洗涤反应生成的甘油；然后在真空下蒸发脱除正丁醇后即得成品。
2.根据权利要求1所述的高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于所述硬脂酸与二乙醇胺的重量比为2. 21-2. 65 1。
3.根据权利要求1所述的高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于所述的碱性催化剂可为碱金属氢氧化物、甲醇钠中的任一种；其加入量为硬脂酸和二乙醇胺总重量百分比的0.5% -1.5%。
4.根据权利要求1所述的高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于所述氨解反应的反应温度为90-100°C，在常压下进行，反应时间为2-3小时。
5.根据权利要求1所述的高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于所述的正丁醇的用量为硬脂酸和二乙醇胺总重量30% -50%，水用量为硬脂酸和二乙醇胺总重量的 50% -80%。
6.根据权利要求1所述的高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于所述洗涤温度为60-80°C，洗涤次数为1-3次。
7.根据权利要求1所述的高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于所述的脱除正丁醇的温度130-140°C。真空度为-0. 098—0. IMpa0
全文摘要
本发明公开了一种高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法。本发明包括如下技术步骤以硬脂酸和二乙醇胺为原料，先将硬脂酸升温在真空下脱除微量水份，然后加入二乙醇胺和碱性催化剂在常压下进行氨解反应；氨解反应完成后，加入一定量的水和正丁醇通过洗涤反应生成的甘油，然后在真空下蒸发脱除正丁醇后即得成品。与现有技术相比，具有以下优点1.反应条件温和，所采用设备简单，设备投资及能耗更低。2、本发明合成的硬脂酸二乙醇酰胺，纯度在90％以上，色泽浅，乳化、增稠、稳泡、脱脂力等性能优良，适用于纺织印染、日化洗涤等领域。
文档编号C07C231/02GK102212017SQ20111008641
公开日2011年10月12日 申请日期2011年4月7日 优先权日2011年4月7日
发明者徐力群, 杨国南 申请人:上虞市佳华高分子材料有限公司