专利名称：从榨汁后的西番莲果实残渣中提取白杨素的方法
技术领域：
本发明涉及植物中活性成分的提取方法，具体涉及从榨汁后的西番莲果实残渣中提取白杨素的方法。
背景技术：
白杨素(chrySin，CR)即5，7_ 二羟基黄酮，又称白杨黄素，分子式C15HltlO4,相对分子量为254，淡黄色棱柱形结晶(甲醇)，易溶于氢氧化钠溶液，微溶于乙醚、乙醇和氯仿，不溶于水。白杨素是自然界中普遍存在的一种黄酮，具有抗氧化、抗高血压、抗糖尿病、抗病毒及抗肿瘤等作用，其主要存在于紫葳科植物木蝴蝶(Oroxylum indiCum(L.) Vent.)的种子、 茎皮，松科植物山白松(Pinus mon-ticola Dougl.)的心木，芒松的心木等；此外，其他许多植物如西番莲中也都有存在。西番莲(Passionfora edulis f. flavicarpa Deg)是西番莲科西番莲属多年生藤本攀缘植物，分布于热带、亚热带暖湿地域。我国于1913年从菲律宾引入在台湾种植，现在主要分布于台湾、广东、福建、广西、云南、浙江、四川等省。目前，西番莲果实主要用于制作果汁饮料，其主要使用部分为果实中的果肉和果汁，而种子和果皮也有用于提取果胶和油脂作为食品行业用原料的报道，但对于榨取果汁后的残渣(包括果皮和种子，以及部分果肉汁液)则多为当做废料丢弃。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从榨汁后的西番莲果实残渣中提取白杨素的方法。该方法以作为废弃物处理的榨取果汁后的西番莲果实残渣为原料进行提取，实现废物再利用，有效的节约了资源；且该方法工艺简单易控，生产周期短，适于工业化生产。本发明所述的从榨汁后的西番莲果实残渣中提取白杨素的方法，是取榨汁后的西番莲果实残渣，加入低碳醇，所得混合液以碱液调节PH值至9 12，回流提取1 3次，每次1 池，合并提取液，冷却后抽滤，滤液用酸调节pH值至1 3，放置析出，抽滤，滤饼用乙酸乙酯溶解，过滤，滤液浓缩至浸膏，向浸膏中加入低碳醇，以碱液调节PH值至9 12后加热溶解，冷却，之后用酸调节PH值至5 7，放置析出，抽滤，所得滤饼洗涤，干燥，即得白杨素。更为具体的制备方法是取榨汁后的西番莲果实残渣，粉碎，加入原料重量4 10 倍的低碳醇，所得混合液以碱液调节PH值至9 12，回流提取1 3次，每次1 池，合并提取液，冷却后抽滤，滤液用酸调节PH值至1 3，放置2 10h，抽滤，滤饼用于其重量3 10倍的乙酸乙酯溶解，过滤，滤液浓缩至浸膏，向浸膏中加入相当于浸膏重量6 10倍的低碳醇，以碱液调节pH值至9 12后加热溶解，冷却，之后用酸调节pH值至5 7，放置8 24h,抽滤，所得滤饼洗涤，干燥，即得白杨素。上述制备方法中所述的低碳醇为甲醇或乙醇，其体积浓度为60 95%。
所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、或碳酸氢钠的水溶液，其浓度可根据
需要确定。所述的酸为盐酸或硫酸。与现有技术相比，本发明所述方法的优点在于1、以作为废弃物处理的榨取果汁后的西番莲果实残渣为原料进行提取，实现废物再利用，有效的节约了资源；2、由于以废弃的果实残渣为原料，因而生产成本大幅降低；3、在碱性条件下用低碳醇进行提取，很好的解决了白杨素生产过程中的氧化问题；4、工艺简单易控，生产周期短，所得产品纯度高，适于工业大生产。
具体实施例方式下面以实施例对本发明进行进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。以下各实施例中所述的西番莲果实残渣为榨汁后的西番莲果实残渣，实施例11)将榨汁后的西番莲果实残渣粉碎，过一号药典筛备用；称取50kg置于提取罐中，加入8倍原料重量的65% (ν/ν)乙醇，用10% (w/w)氢氧化钠溶液调节pH = 9.0，加热进行第一次回流提取，提取时间为池，过滤，滤渣再加入8倍原料重量的65% (ν/ν)乙醇， 用10% (w/w)氢氧化钠溶液调节pH = 9.0，进行第二次回流提取，提取时间为池，合并提取液；2)提取液置于醇沉灌中冷却，冷却后抽滤，滤液用稀盐酸调节pH = 2. 8，充分搅拌后静置4h，使白杨素会从溶液体系中析出，抽滤，滤饼先用pH = 5. 5的纯水洗涤，然后再用去离子水洗涤至PH = 7，抽滤，所得滤饼即为白杨素粗品；3)将白杨素粗品用相当于其重量6倍的乙酸乙酯溶解(加热至50°C进行溶解)， 过滤，滤液浓缩至浸膏；4)向浸膏中加入相当于其重量10倍的65% (ν/ν)乙醇，并用10% (w/w)氢氧化钠溶液调节PH = 10.2,加热溶解，过滤，滤液用稀盐酸调节pH = 6. 4，于室温下放置18h， 析出晶体，抽滤，滤饼水洗至中性，真空干燥，即得到淡黄色白杨素，经HPLC法检测纯度为 98. 6%。实施例21)将榨汁后的西番莲果实残渣粉碎，过一号药典筛备用；称取80kg置于提取罐中，加入10倍原料重量的65% (ν/ν)甲醇，用10% (w/w)碳酸钠溶液调节PH= 10. 2，加热进行回流提取，提取时间为池，过滤，收集提取液；2)提取液置于醇沉灌中冷却，冷却后抽滤，滤液用稀盐酸调节pH= 1. 2，充分搅拌后静置他，使白杨素会从溶液体系中析出，抽滤，滤饼水洗涤至pH = 7，抽滤，所得滤饼即为白杨素粗品；3)将白杨素粗品用相当于其重量10倍的乙酸乙酯溶解(加热至40°C进行溶解)， 过滤，滤液浓缩至浸膏；4)向浸膏中加入相当于其重量8倍的50% (ν/ν)甲醇，并用10% (w/w)碳酸钠溶液调节PH = 9. 6，加热溶解，过滤，滤液用稀硫酸调节pH = 6. 4，于室温下放置16h，析出晶体，抽滤，滤饼水洗至中性，真空干燥，即得到淡黄色白杨素，经HPLC法检测纯度为98. 4%。实施例31)将榨汁后的西番莲果实残渣粉碎，过一号药典筛备用；称取60kg置于提取罐中，加入6倍原料重量的90% (ν/ν)乙醇，用10% (w/w)氢氧化钾溶液调节pH = 9. 6，加热进行第一次回流提取，提取时间为lh，过滤，滤渣再加入5倍原料重量的90% (ν/ν)乙醇， 用10% (w/w)氢氧化钾溶液调节pH = 9. 6，进行第二次回流提取，提取时间为池，过滤后的滤渣再加入4倍原料重量的70% (ν/ν)乙醇，用10% (w/w)氢氧化钾溶液调节pH = 9. 6， 进行第三次回流提取，提取时间为lh，合并提取液；2)提取液置于醇沉灌中冷却，冷却后抽滤，滤液用稀盐酸调节PH = 2. 1，充分搅拌后静置他，使白杨素会从溶液体系中析出，抽滤，滤饼先用pH = 5. 5的纯水洗涤3次，然后再用去离子水洗涤至PH= 7，抽滤，所得滤饼即为白杨素粗品；3)将白杨素粗品用相当于其重量8倍的乙酸乙酯溶解(加热至60°C进行溶解)， 过滤，滤液浓缩至浸膏；4)向浸膏中加入相当于其重量7倍的85% (ν/ν)乙醇，并用10% (w/w)氢氧化钾溶液调节pH = 11. 4，加热溶解，过滤，滤液用稀盐酸调节pH = 5. 2，于室温下放置10h， 析出晶体，抽滤，滤饼水洗至中性，真空干燥，即得到淡黄色白杨素，经HPLC法检测纯度为 99. 0%。
权利要求
1.从榨汁后的西番莲果实残渣中提取白杨素的方法，其特征在于取榨汁后的西番莲果实残渣，加入低碳醇，所得混合液以碱液调节PH值至9 12，回流提取1 3次，每次1 2h,合并提取液，冷却后抽滤，滤液用酸调节pH值至1 3，放置析出，抽滤，滤饼用乙酸乙酯溶解，过滤，滤液浓缩至浸膏，向浸膏中加入低碳醇，以碱液调节PH值至9 12后加热溶解，冷却，之后用酸调节pH值至5 7，放置析出，抽滤，所得滤饼洗涤，干燥，即得白杨素。
2.根据权利要求1所述的从榨汁后的西番莲果实残渣中提取白杨素的方法，其特征在于取榨汁后的西番莲果实残渣，粉碎，加入原料重量4 10倍的低碳醇，所得混合液以碱液调节pH值至9 12，回流提取1 3次，每次1 池，合并提取液，冷却后抽滤，滤液用酸调节PH值至1 3，放置2 10h，抽滤，滤饼用于其重量3 10倍的乙酸乙酯溶解，过滤，滤液浓缩至浸膏，向浸膏中加入相当于浸膏重量6 10倍的低碳醇，以碱液调节pH值至9 12后加热溶解，冷却，之后用酸调节pH值至5 7，放置8 Mh，抽滤，所得滤饼洗涤，干燥，即得白杨素。
3.根据权利要求1或2所述的从榨汁后的西番莲果实残渣中提取白杨素的方法，其特征在于所述的低碳醇为甲醇、乙醇或丁醇，其体积浓度为60 95%。
4.根据权利要求1或2所述的从榨汁后的西番莲果实残渣中提取白杨素的方法，其特征在于所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、或碳酸氢钠的水溶液。
5.根据权利要求1或2所述的从榨汁后的西番莲果实残渣中提取白杨素的方法，其特征在于所述的酸为盐酸或硫酸。
全文摘要
本发明公开了一种从榨汁后的西番莲果实残渣中提取白杨素的方法，它是取榨汁后的西番莲果实残渣，加入低碳醇，所得混合液以碱液调节pH值至9～12，回流提取1～3次，每次1～2h，合并提取液，冷却后抽滤，滤液用酸调节pH值至1～3，放置析出，抽滤，滤饼用乙酸乙酯溶解，过滤，滤液浓缩至浸膏，向浸膏中加入低碳醇，以碱液调节pH值至9～12后加热溶解，冷却，之后用酸调节pH值至5～7，放置析出，抽滤，所得滤饼洗涤，干燥，即得白杨素。本发明所述方法以作为废弃物处理的榨取果汁后的西番莲果实残渣为原料进行提取，实现废物再利用，有效的节约了资源；且本发明所述方法生产成本低、工艺简单易控、生产周期短、适于工业化生产。
文档编号C07D311/40GK102285949SQ20111021932
公开日2011年12月21日 申请日期2011年8月2日 优先权日2011年8月2日
发明者卢昶年, 卢照凯, 周晓青, 谢丹, 谢冬养, 钟德品, 陆美珍 申请人:桂林三宝药业有限公司