一种马里兰烟提取物的制备方法及其在卷烟中的应用与流程

本发明属于烟用香料制备领域，具体涉及一种马里兰烟提取物的制备方法及其在卷烟中的应用。发明背景马里兰烟是淡色晾烟，口感适中，在国内常作为混合型卷烟、雪茄烟配方中的调味原料。因此，在卷烟中添加马里兰烟提取物可以增加卷烟雪茄风味，是一种特别的烟草香料。但是烟草资源有限，常规的提取方法往往无法将烟草有效成分从烟草细胞壁中浸出，仅能浸出其游离成分。采用二氧化碳膨化方法能将约90％的马里兰烟细胞壁破碎，并将有效成分游离出来，然而，游离出有效成分的同时，许多对卷烟吸味不利的蛋白质、鞣质等大分子成分也被游离出来，经过提取的马里兰烟提取物在丰富烟气及增香的同时存在增加刺激性和残留等缺点，影响了卷烟的加香效果。因此，有必要对马里兰烟提取物作进一步处理以除去其中不利于卷烟吸味的物质。分子蒸馏技术(moleculardistillation，简称MD)是近年迅速发展的新型液-液分离技术，因其特别适应于高沸点、热敏性以及易氧化物料的分离纯化，同时具有高真空，分离温度低等优点，已广泛应用于食品、医药、日化、香料等领域，特别是天然物质的提取与分离。技术实现要素：针对现有技术的上述不足，本发明利用二氧化碳膨化技术将马里兰烟烟草细胞壁破碎，对破壁后的马里兰烟烟草原料进行提取，对提取后的提取物进行分子蒸馏处理分离纯化，得到高品质的马里兰烟提取物。本发明根据现有技术的不足提供一种马里兰烟提取物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)马里兰烟原料的CO2膨化处理：将马里兰烟原料置入压力容器内，打开压力容器出口，同时在进口注入CO2气体将容器内空气排空，然后关闭压力容器出口，继续注入CO2气体压力容器内压力升至20-45MPa，使容器中CO2呈液体状态，并加压保持CO2的液体状态5-20min，让CO2的液体浸入马里兰烟原料内部，再迅速释放压力至常压状态，得到膨化后的马里兰烟原料；(2)马里兰烟烟草原料的提取：采用溶剂以料液比1：8-15的比例对步骤(1)膨化后的原料进行萃取0.5-3h，得到马里兰烟粗提物，其中所述溶剂为乙醇或石油醚；(3)对粗提物进行浓缩处理：在35-60℃温度下对马里兰烟粗提物进行减压浓缩至无溶剂蒸出，得到马里兰烟粗提浓缩物；(4)马里兰烟粗提浓缩物的分子蒸馏处理：将步骤(3)中得到的马里兰烟粗提浓缩物置入分子蒸馏设备物料罐中进行分子蒸馏得到轻组分马里兰烟提取物和重组分马里兰烟提取物；所述分子蒸馏的条件为：刮板转速200-500r/min、蒸馏压力100-300Pa、蒸馏温度45-75℃、进料速度0.2-5ml/min。本发明进一步的技术方案：将步骤(4)中得到的重组分马里兰烟提取物放入分子蒸馏设备物料罐中进一步分子蒸馏得到轻组分或重组分，根据香精配方选择轻组分或重组分为马里兰烟提取物添加到卷烟中；所述分子蒸馏的工艺条件为：刮板转速200-500r/min、蒸馏压力10-150Pa、蒸馏温度60-90℃、进料速度0.2-5ml/min。本发明进一步的技术方案：将步骤(4)中得到的轻组分马里兰烟提取物放入分子蒸馏设备物料罐中进一步分子蒸馏得到轻组分或重组分，根据卷烟香精配方选择轻组分或重组分为马里兰烟提取物添加到卷烟中；其中所述分子蒸馏的工艺条件为：刮板转速200-500r/min、蒸馏压力200-1000Pa、蒸馏温度30-60℃、进料速度0.2-5ml/min。本发明较优的技术方案：在步骤(3)中使用旋转蒸发设备进行减压浓缩，利用循环水泵在35-60℃温度下减压蒸馏除去溶剂。本发明提供的一种马里兰烟提取物在卷烟中的应用，其特征在于：将上述方法制备的轻组分马里兰烟提取物或重组分马里兰烟提取物按烟丝总重0.01‰至5‰的比例加入到烟丝中进行加香；或将所述轻组分马里兰烟提取物或重组分马里兰烟提取物按烟用香料配方总重5‰至70％的比例加入烟用香料配方中，再将加有马里兰烟提取物的烟用香料配方按烟丝总重0.02％至0.2％的比例加入烟丝中进行加香。所述轻组分马里兰烟提取物和重组分马里兰烟提取物的选择根据卷烟感官评吸结果及卷烟香精配方需要进行。本发明的有益效果在于：1、本发明提供了一种对马里兰烟原料进行充分提取并分离纯化的马里兰烟提取物制备方法，该方法通过对马里兰烟原料进行CO2膨化处理，将马里兰烟原料进行破壁，使有效成分充分游离；2、本发明利用分子蒸馏技术对马里兰烟粗提物进行处理，除去对卷烟吸味不好的成分，可以消除成分过多的溶出给卷烟带来的不利影响；3、本发明利用分子蒸馏技术处理马里兰烟提取物，可以根据需要进行多级处理，对马里兰烟粗提物进行多级分离，得到马里兰烟不同的组分，可以根据卷烟调香需要使用不同组分；本发明应用CO2膨化技术对马里兰烟原料进行前处理，并采用分子蒸馏技术进行进一步的分离纯化，充分利用了原料且提高了提取物质量。本发明制备出的马里兰烟提取物品质优异，作为烟用香精香料使用，提高了卷烟品质，将提取物添加到卷烟中，其能提高卷烟香气质及香气量，增加劲头、增加透发感。附图说明图1是本发明的工艺流程图；图2是马里兰烟常规乙醇提取物挥发性与半挥发性成分气质分析谱图；图3是膨化后马里兰烟提取物挥发性与半挥发性成分气质分析谱图；图4是分子蒸馏处理后轻组分马里兰烟提取物挥发性与半挥发性成分气质分析谱图；图5是分子蒸馏处理后重组分马里兰烟提取物挥发性与半挥发性成分气质分析谱图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，本发明的工艺流程如图1所示，将马里兰烟原料进行膨化处理，然后提取浓缩得到马里兰烟粗提物，然后通过分子蒸馏得到轻组分马里兰烟提取物和重组分马里兰烟提取物，根据卷烟感官评吸结果及卷烟香精配方需要选择不同组分作为最终的马里兰烟提取物，加入卷烟中。以下是本发明的具体实施例，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例：实施例1，一种马里兰烟提取物，其制备方法具体步骤如下：(1)将马里兰烟原料置入压力容器，打开压力容器出口，在进口注入CO2气体将容器内空气排空；关闭压力容器出口，注入CO2气体至压力升至20MPa，使容器中CO2呈液体状态；加压保持CO2的液体状态20min，让CO2的液体浸入马里兰烟原料内部；迅速释放压力至常压状态，得到膨化后的马里兰烟原料；(2)采用石油醚为溶剂按马里兰烟原料8倍重量对膨化后的马里兰烟原料进行回流提取2小时，除去石油醚，得到马里兰烟粗提物；(3)使用旋转蒸发设备，利用循环水泵在40℃温度下减压蒸馏至无石油醚蒸出，得到所述马里兰烟粗提浓缩物；(4)将马里兰烟粗提物置入分子蒸馏设备物料罐中，设定分子蒸馏工艺参数，刮板转速250r/min、蒸馏压力200Pa、蒸馏温度60℃、进料速度2ml/min，进行分子蒸馏得到轻组分马里兰烟提取物和重组分马里兰烟提取物，根据评吸结果选择轻组分为最终马里兰烟提取物；将上述实施例所得到的马里兰烟提取物按烟丝总重0.5‰的比例加入到烟丝中进行加香。经卷烟感官评吸，所得到的马里兰烟提取物能提高卷烟香气质及香气量，增加劲头、增加透发感。实施例2，一种马里兰烟提取物，其制备方法具体步骤如下：(1)将马里兰烟原料置入压力容器，打开压力容器出口，在进口注入CO2气体将容器内空气排空；关闭压力容器出口，注入CO2气体至压力升至30MPa，使容器中CO2呈液体状态；加压保持CO2的液体状态10min，让CO2的液体浸入马里兰烟原料内部；迅速释放压力至常压状态，得到膨化后的马里兰烟原料；(2)采用乙醇为溶剂，以1：10的料液比对膨化后的马里兰烟原料进行萃取3h，得到马里兰烟粗提物；(3)使用高效浓缩设备，利用循环水泵在50℃温度下减压蒸馏至无乙醇蒸出，得到所述马里兰烟粗提浓缩物；(4)将马里兰烟粗提物置入分子蒸馏设备物料罐中，设定分子蒸馏工艺参数，刮板转速300r/min、蒸馏压力150Pa、蒸馏温度70℃、进料速度1ml/min，进行分子蒸馏，得到轻组分马里兰烟提取物和重组分马里兰烟提取物，根据评吸结果选择轻组分马里兰提取物进行进一步的分离纯化；(5)将得到的轻组分马里兰烟提取物置入分子蒸馏设备物料罐中，设定分子蒸馏工艺参数，刮板转速300r/min、蒸馏压力300Pa、蒸馏温度50℃、进料速度1.5ml/min，进行二次分子蒸馏处理，得到轻组分和重组分，选择重组分为最终马里兰烟马里兰烟提取物；将上述实施例所得到的马里兰烟马里兰烟提取物按烟丝总重0.1‰的比例加入到烟丝中进行加香。经卷烟感官评吸，所得到的马里兰烟提取物能提高卷烟香气质及香气量，增加烟气浓度、并降低卷烟刺激。实施例3，一种马里兰烟提取物，其制备方法具体步骤如下：(1)将马里兰烟原料置入压力容器，打开压力容器出口，在进口注入CO2气体将容器内空气排空；关闭压力容器出口，注入CO2气体至压力升至45MPa，使容器中CO2呈液体状态；加压保持CO2的液体状态5min，让CO2的液体浸入马里兰烟原料内部；迅速释放压力至常压状态，得到膨化后的马里兰烟原料；(2)采用石油醚按马里兰烟碎片原料10倍重量对膨化后的马里兰烟碎片原料进行回流提取45min，除去石油醚，得到马里兰烟碎片粗提物；(3)使用旋转蒸发设备，利用循环水泵在35℃温度下减压蒸馏至无石油醚蒸出，得到所述马里兰烟粗提浓缩物；(4)对马里兰烟碎片粗提物进行分子蒸馏处理，将马里兰烟碎片粗提物置入分子蒸馏设备物料罐中，设定分子蒸馏工艺参数，刮板转速350r/min、蒸馏压力300Pa、蒸馏温度45℃、进料速度2ml/min，得到轻组分马里兰烟提取物和重组分马里兰烟提取物，根据评吸结果选择重组分马里兰烟提取物进行进一步的分离纯化；(5)将得到的重组分马里兰烟提取物置入分子蒸馏设备物料罐中，设定分子蒸馏工艺参数，刮板转速300r/min、蒸馏压力100Pa、蒸馏温度70℃、进料速度1.5ml/min，进行二次分子蒸馏处理，得到轻组分和重组分，选择轻组分为最终马里兰烟提取物。将上述实施例红所得到的马里兰烟提取物按烟用香料配方总重30％的比例加入烟用香料配方WY2301中，再将加有所述马里兰烟碎片提取物的烟用香料配方按烟丝总重0.02％的比例加入烟丝中进行加香。经卷烟感官评吸，所得到的烟用香精能提高卷烟香气质及香气量，增加烟气浓度、增加甜润感，透发烟香。实施例4，一种马里兰烟提取物，其制备方法具体步骤如下：(1)将马里兰烟原料置入压力容器，打开压力容器出口，在进口注入CO2气体将容器内空气排空；关闭压力容器出口，注入CO2气体至压力升至25MPa，使容器中CO2呈液体状态；加压保持CO2的液体状态15min，让CO2的液体浸入马里兰烟原料内部；迅速释放压力至常压状态，得到膨化后的马里兰烟原料；(2)采用乙醇为溶剂，以料液物1：12:对膨化后的原料进行萃取2h，得到马里兰烟粗提物；(3)使用高效浓缩设备，利用循环水泵在55℃温度下减压蒸馏至无乙醇蒸出，得到所述马里兰烟粗提浓缩物；(4)对马里兰烟粗提物进行分子蒸馏处理，将马里兰烟粗提物置入分子蒸馏设备物料罐中，设定分子蒸馏工艺参数，刮板转速300r/min、蒸馏压力200Pa、蒸馏温度60℃、进料速度1ml/min，得到轻组分马里兰烟提取物和重组分马里兰烟提取物，根据评吸结果选择轻组分为最终马里兰烟提取物。将上述实施例中所得到的马里兰烟提取物按烟丝总重0.1‰的比例加入到烟丝中进行加香。经卷烟感官评吸，所得到的马里兰烟提取物能提高卷烟香气质及香气量，增加烟气浓度，柔和细腻烟气，增加卷烟甜润感，并降低卷烟刺激。以实施例1为例，参照烟草行业标准对用本发明方法用到的马里兰烟原料及膨化后马里兰烟原料进行了化学常规成分总糖、总植物碱及总氮进行检测。结果如下表。表1化学成分含量对比表总植物碱(％)总糖(％)总氮(％)马里兰烟原料1.056.341.37膨化马里兰烟原料1.277.691.49从表1中可以看出，膨化后的马里兰烟原料的总糖、总植物碱及总氮含量都有不同程度的增加，特别是总糖成分，增加了17％。可见，通过对马里兰烟原料进行CO2膨化处理，将马里兰烟原料进行破壁，能使有效成分充分游离；以实施例1为例，常规乙醇提取的马里兰提取物、本发明中二氧化碳膨化处理后采用溶剂提取的马里兰烟粗提物、本发明中经过分子蒸馏处理得到马里兰烟提取物的轻组分和重组分的致香成分进行GC/MS分析，结果如图2至图5所示。GC/MS分析条件：色谱柱：HP-5MS(50m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱；进样温度：250℃；不分流进样；载气：He，1mL/min；升温程序：50℃(1min)以5℃/min升到250℃(5min)，保持13min；传输线温度：270℃；离子源：EI源；电子能量：70eV；扫描范围：50-650amu；使用WILEY谱库和MINILAB谱库进行检索，并结合标准质谱图和有关文献，确定香气成分，并用色谱峰面积归一化法定量计算得各香气成分在马里兰烟提取物中的相对百分含量，结果如表2所示。表2马里兰烟提取物中致香物质相对百分含量对比从表2可以看出，常规乙醇马里兰烟提取物主要挥发性和半挥发性成分主要有烟碱和新植二烯，占主要主要成分的本发明得到的丁香油和现有水蒸气蒸馏得到的丁香油的区别主要体77％；经膨化后，游离出十四酸、十六酸、硬脂酸等酸性成分，及十六酸乙酯、香紫苏内酯等酯类成分。经分子蒸馏分离后，轻组分主要聚集了烟草特征组分烟碱，含量达78％；重组分主要聚集了十四酸、十六酸、硬脂酸等酸性成分，及十六酸乙酯、香紫苏内酯等酯类成分。当前第1页1 2 3