烟用毛蕊花提取物的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于香料提取技术领域，具体涉及一种烟用毛蕊花提取物的制备方法，区别于药用、食品等领域的毛蕊花提取物的配制方法。
【背景技术】
[0002]在烟草制品中，烟草的香气和吸味至关重要，因此添加香料是完善产品风格和提高卷烟香气质量的有效手段之一。许多天然植物的花含有丰富的芳香物质，具有特色的清香香气，可以用于加工烟用香料。其中，毛蕊花中主要含苧烯、小茴香酮、桉叶素、反式石竹烯、α -潷草烯、蒎烯、胡椒烯酮醚等芳香物质，这些芳香物质具有特征的清香香韵和较好的飘逸感。而花类的芳香物质大多以糖苷键合态形式存在，难以释放出来。未经过酶解的常规水蒸气蒸馏法提取毛蕊花的芳香物质，提取率较低，获得的芳香物质较少，使得毛蕊花提取物在卷烟中的烟香作用不明显，从而限制了毛蕊花提取物在卷烟中的应用。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是根据现有技术的不足提供一种烟用毛蕊花提取物的制备方法，该方法能够提高毛蕊花芳香物质的提取率，增强毛蕊花提取物在卷烟中的烟香效果。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:一种烟用毛蕊花提取物的制备方法，其步骤包括:
[0005](I)将干毛蕊花用其重量5-15倍的水浸泡，进行回流提取2次后过滤，得到毛蕊花提取液；
[0006](2)将β -葡萄糖苷酶用其重量5-10倍的水溶解后过滤，得到β -葡萄糖苷酶溶液；
[0007](3)将步骤⑵的葡萄糖苷酶溶液按l_20g/L加入到步骤⑴的毛蕊花提取液，调节混合液的PH值为3-7，在25-40°C条件下酶解5_30h，酶解完毕后，在3°C条件下沉降36-48h后过滤，得到澄清的毛蕊花提取液；
[0008](4)将步骤(3)的毛蕊花提取液减压浓缩至其相对密度为1.10-1.35后，在3°C条件下沉降36-48h后过滤，得到烟用毛蕊花提取物。
[0009]优选地，步骤(I)中，水的加入量为干毛蕊花重量的10倍。
[0010]优选地，步骤(I)中，每次回流提取时间为l_3h。
[0011]优选地，步骤(2)中，水的加入量为β-葡萄糖苷酶重量的6倍。
[0012]优选地，步骤(3)中，所述葡萄糖苷酶按5_15g/L加入到步骤(I)的毛蕊花提取液。葡萄糖苷酶的添加量对酶解活性有一定的影响，较低和较高的量对酶解都有影响，β -葡萄糖苷酶5-15g/L的加入量可达到最大提取率。
[0013]优选地，步骤(3)中，调节混合液的pH值为4-6。可以保证β -葡萄糖苷酶的活性最尚。
[0014]优选地，步骤(3)中，在30-35°C条件下酶解15_20h。
[0015]优选地，步骤(3)中，在3°C条件下沉降40_45h。
[0016]优选地，步骤(4)中，在3°C条件下沉降40_45h。
[0017]优选地，步骤(4)中，浓缩温度为50_80°C，浓缩压力为0.01-0.2Mpa。
[0018]本发明提供的毛蕊花提取物的制备方法具有成本低、提取率高、操作安全简单等优点，得到的毛蕊花提取物可以增强毛蕊花提取物在卷烟中的烟香效果。
【具体实施方式】
[0019]实施例1
[0020]称取100g干毛蕊花，加入5000mL的水浸泡，回流提取2次，每次lh，将提取液静置冷却后过滤，收集滤液得到毛蕊花提取液；取Ig的β -葡萄糖苷酶，加入50mL的水，溶解后过滤，得到β -葡萄糖苷酶溶液；将5g的β -葡萄糖苷酶溶液加入到上述的毛蕊花提取液，调节混合液的PH值至3，在40°C条件下酶解5h，酶解完毕后，在3°C条件下沉降48h后过滤，得到澄清的毛蕊花提取液；将澄清的毛蕊花提取液在温度为50°C、压力为0.2MPa条件下减压浓缩，得到相对密度为1.25的浓缩液，将浓缩液在3°C条件下沉降48h后过滤，即可得到烟用毛蕊花提取物。经过酶解后提取的毛蕊花提取物较未用葡萄糖苷酶处理的毛SS花提取的效率提尚24%。
[0021]实施例2
[0022]称取100g干毛蕊花，加入15000mL的水浸泡，回流提取两次，每次3h，将提取液静置冷却后过滤，收集滤液得到毛蕊花提取液；取3(^的β-葡萄糖苷酶，加入300mL的水，溶解后过滤，得到β -葡萄糖苷酶溶液；将300g的β -葡萄糖苷酶溶液加入到上述的毛蕊花提取液，调节混合液的pH值至7，在25°C条件下酶解30h，酶解完毕后，在3°C条件下沉降36h后过滤，得到澄清的毛蕊花提取液；将澄清的毛蕊花提取液在温度为80°C、压力为0.0lMPa条件下减压浓缩，得到相对密度为1.15的浓缩液，将浓缩液在3°C条件下沉降36h后过滤，即可得到烟用毛蕊花提取物。经过酶解后提取的毛蕊花提取物较未用葡萄糖苷酶处理的毛蕊花提取的效率提高25%。
[0023]实施例3
[0024]称取100g干毛蕊花，加入1000mL的水浸泡，回流提取两次，每次2h，将提取液静置冷却后过滤，收集滤液得到毛蕊花提取液；取3(^的β-葡萄糖苷酶，加入ISOmL的水，溶解后过滤，得到β -葡萄糖苷酶溶液；将10g的β -葡萄糖苷酶溶液加入到上述的毛蕊花提取液，调节混合液的pH值至5，在33°C条件下酶解13h，酶解完毕后，在3°C条件下沉降42h后过滤，得到澄清的毛蕊花提取液；将澄清的毛蕊花提取液在温度为65°C、压力为0.1MPa条件下减压浓缩，得到相对密度为1.2的浓缩液，将浓缩液在3°C条件下沉降42h后过滤，即可得到烟用毛蕊花提取物。经过酶解后提取的毛蕊花提取物较未用葡萄糖苷酶处理的毛蕊花提取的效率提高40%。
[0025]实施例4
[0026]称取100g干毛蕊花，加入1000mL的水浸泡，回流提取两次，每次1.5h，将提取液静置冷却后过滤，收集滤液得到毛蕊花提取液；取30g的β -葡萄糖苷酶，加入ISOmL的水，溶解后过滤，得到葡萄糖苷酶溶液；将50g的β-葡萄糖苷酶溶液加入到上述的毛蕊花提取液，调节混合液的pH值至4，在30°C条件下酶解20h，酶解完毕后，在3°C条件下沉降45h后过滤，得到澄清的毛蕊花提取液；将澄清的毛蕊花提取液在温度为60°C、压力为0.15MPa条件下减压浓缩，得到相对密度为1.23的浓缩液，将浓缩液在3°C条件下沉降45h后过滤，即可得到烟用毛蕊花提取物。经过酶解后提取的毛蕊花提取物较未用葡萄糖苷酶处理的毛蕊花提取的效率提高36%。
[0027]实施例5
[0028]称取100g干毛蕊花，加入1000mL的水浸泡，回流提取两次，每次1.5h，将提取液静置冷却后过滤，收集滤液得到毛蕊花提取液；取30g的β -葡萄糖苷酶，加入ISOmL的水，溶解后过滤，得到β -葡萄糖苷酶溶液；将150g的β -葡萄糖苷酶溶液加入到上述的毛蕊花提取液，调节混合液的pH值至6，在45°C条件下酶解15h，酶解完毕后，在3°C条件下沉降40h后过滤，得到澄清的毛蕊花提取液；将澄清的毛蕊花提取液在温度为70°C、压力为0.05MPa条件下减压浓缩，得到相对密度为1.18的浓缩液，将浓缩液在3°C条件下沉降40h后过滤，即可得到烟用毛蕊花提取物。经过酶解后提取的毛蕊花提取物较未用葡萄糖苷酶处理的毛蕊花提取的效率提高35%。
【主权项】
1.一种烟用毛蕊花提取物的制备方法，其步骤包括: (1)将干毛蕊花用其重量5-15倍的水浸泡，进行回流提取2次后过滤，得到毛蕊花提取液； (2)将β-葡萄糖苷酶用其重量5-10倍的水溶解后过滤，得到β -葡萄糖苷酶溶液； (3)将步骤(2)的葡萄糖苷酶溶液按l_20g/L加入到步骤(I)的毛蕊花提取液，调节混合液的PH值为3-7，在25-40°C条件下酶解5_30h，酶解完毕后，在3°C条件下沉降36-48h后过滤，得到澄清的毛蕊花提取液； (4)将步骤(3)的毛蕊花提取液减压浓缩至其相对密度为1.10-1.35后，在:TC条件下沉降36_48h后过滤，得到烟用毛蕊花提取物。
2.如权利要求1所述的毛蕊花提取物的制备方法，步骤(I)中，水的加入量为干毛蕊花重量的10倍。
3.如权利要求1所述的毛蕊花提取物的制备方法，步骤(I)中，每次回流提取时间为l-3ho
4.如权利要求1所述的毛蕊花提取物的制备方法，步骤⑵中，水的加入量为β-葡萄糖苷酶重量的6倍。
5.如权利要求1所述的毛蕊花提取物的制备方法，步骤(3)中，所述葡萄糖苷酶按5-15g/L加入到步骤(I)的毛蕊花提取液。
6.如权利要求1所述的毛蕊花提取物的制备方法，步骤(3)中，调节混合液的pH值为4-6。
7.如权利要求1所述的毛蕊花提取物的制备方法，步骤(3)中，在30-35°C条件下酶解15-20ho
8.如权利要求1所述的毛蕊花提取物的制备方法，步骤(3)中，在:TC条件下沉降40-45ho
9.如权利要求1所述的毛蕊花提取物的制备方法，步骤(4)中，在:TC条件下沉降40-45ho
10.如权利要求1-8所述的毛蕊花提取物的制备方法，步骤(4)中，浓缩温度为50-80°C，浓缩压力为 0.01-0.2Mpa。
【专利摘要】本发明公开了一种烟用毛蕊花提取物的制备方法，该方法包括以下步骤：将干毛蕊花用其重量5-15倍的水浸泡，进行回流提取2次后过滤，得到毛蕊花提取液；将β-葡萄糖苷酶用其重量5-10倍的水溶解后过滤，将得到的β-葡萄糖苷酶溶液按1-20g/L加入到上述的毛蕊花提取液，调节混合液的pH值为3-7，在25-40℃条件下酶解5-30h，酶解完毕后，在3℃条件下沉降36-48h后过滤，将得到的澄清毛蕊花提取液减压浓缩至其相对密度为1.10-1.35后，在3℃条件下沉降36-48h后过滤，得到烟用毛蕊花提取物。本发明提供的毛蕊花提取物的制备方法具有成本低、提取率高、操作安全简单等优点。
【IPC分类】A24B15-24, C11B9-00
【公开号】CN104862075
【申请号】CN201510298797
【发明人】张磊, 熊国玺, 董爱君, 庞登红
【申请人】湖北中烟工业有限责任公司, 黄鹤楼科技园（集团）有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月3日