一种烟用黑布林提取物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及烟用香精香料及其制备方法，具体涉及一种烟用黑布林提取物及其制备方法。
【背景技术】
[0002]李子提取物是烟草中常用的香料单体，已广泛应用于卷烟中。黑布林其实就是黑李子，属于李子的一种。黑布林的果实含有丰富的糖，维生素，果酸，氨基酸等营养成分，果肉含总糖10.4%、总酸0.8%，糖酸比11.3:1，可溶性固形物11.5%。黑布林被列为“五果”之首，医学界认为，黑布林具有去解郁毒、活血生津、消渴引饮、止咳祛痰利尿、润肠等作用。
[0003]目前常用的对黑布林的提取主要采用传统的回流提取法。回流提取法黑布林的有效物质提取效率较低，不能综合利用原料和溶剂的提取效率，造成资源浪费，且得到的黑布林提取物在卷烟中虽然具有丰富烟香、增加甜香、增加口腔回甜感的作用，但同时也具有增加残留、烟气粗糙的负面效果。
[0004]果胶酶能分解黑布林中含有的大部分果胶，产生小分子的酸类物质，消除提取物对卷烟的刺激性和口感的负面影响，从而柔和烟气、降低刺激性、改善口感、降低残留。
[0005]微波是频率在300MHZ至300GHZ之间的电磁波，它具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大基本特性。由于微波具有穿透能力，因而可以直接选择性地与样品中有关香味物质分子或分子中的某个基团作用，使得细胞内部温度迅速上升，使其细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力，细胞破裂。被微波作用的分子或基团，很快与植物细胞和整个样品基体或其大分子上的周围环境分离开，从而使分离速度加快并提高提取率。微波萃取具有设备简单、适用范围广、萃取效率高、重现性好、节省时间、节省试剂、污染小等特点。目前，除主要用于环境样品预处理外，还用于生化、食品、工业分析和天然产物提取等领域。在国内，微波萃取技术用于中草药及植物中香精香料提取这方面的研宄报道还比较少。微波提取中药有效成分或植物中香精香料的初步研宄成果表明，提取产率高，杂质少，溶剂用量少。微波提取可广泛用于有效成分提取:如生物碱类；蒽醌类；黄酮类；皂苷类；有机酸类；多糖类；挥发油类；其它:如留体、萜类化合物、植物油、香料。
【发明内容】
[0006]针对现有技术的不足，本发明提供一种通过酶解法和微波提取的协同工艺制备烟用黑布林提取物及其制备方法，提高黑布林总浸出物的得率，同时消除常规回流提取法制得的黑布林提取物在卷烟中带来的刺激性和口感方面的负面影响。
[0007]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:提供一种烟用黑布林提取物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤:
[0008](I)将黑布林制成稠糊状固液混合物；
[0009](2)称取固液混合物放入容器中，加入蒸馏水浸泡后调节溶液的pH值至2.5?
6.0，固液混合物与蒸馏水的重量比为1:5?1:15 ;
[0010](3)向溶液中添加果胶酶，将容器放置在温度为45?55°C恒温水浴中搅拌直至酶解完成后过滤，得到酶解后的滤渣和酶解后的滤液备用，果胶酶的添加量为固液混合物重量的0.3?2% ；
[0011](4)将酶解后的滤渣放入微波提取罐中，并向提取罐中加入乙醇水溶液提取剂进行微波提取；
[0012](5)微波提取后的提取液过滤得到提取后的滤液，提取后的滤液和酶解后的滤液合并形成混合滤液，混合滤液减压浓缩至相对密度为1.20?1.35得到黑布林提取物。
[0013]进一步地，所述步骤(2)中的搅拌具体过程为:每隔5?10分钟搅拌一次，每次搅拌4?6分钟，酶解2?3h直至酶解完成。
[0014]进一步地，所述步骤(4)中加入乙醇水溶液提取剂进行微波提取的具体过程为:向微波提取罐中加入质量百分浓度为70%的乙醇水溶液提取剂，且乙醇水溶液提取剂与所述酶解后的滤渣的重量比为1:5?1:12，进行微波提取，提取时间为0.25?lh，然后重复提取一次，提取时间为0.25?lh。
[0015]进一步地，所述步骤(5)中微波提取后的提取液过滤具体为:将提取液用微孔滤膜过滤。
[0016]进一步地，所述果胶酶的添加量为固液混合物重量的0.5?1.5%。
[0017]进一步地，所述pH值调节至3.0?4.0，可以保证果胶酶的活性较高。
[0018]还提供一种烟用黑布林提取物，所述烟用黑布林提取物为上述所述的制备方法制备的烟用黑布林提取物。
[0019]本发明具有以下特点:本发明提供的果胶酶酶解协同微波提取黑布林的工艺，具有处理条件温和、操作安全、设备简单、提取效率高等优点；同时消除常规回流提取法制得的黑布林提取物在卷烟中带来的刺激性和口感方面的负面影响，制备得到的黑布林提取物其在卷烟中具有丰富烟香、增加甜香、柔和烟气、降低刺激性、增加口腔回甜感、改善口感、降低残留的作用，是一种制备简便、经济高效、应用效果较好的新型烟用香原料。
【具体实施方式】
[0020]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0021]实施例1
[0022]将黑布林切碎，用榨汁机榨成稠糊状固液混合物。称取固液混合物1kg，加入1kg蒸饱水，浸泡60 min后，加入酸碱缓冲液，调节水溶液的pH值，pH值调至2.5，然后加入重量为固液混合物0.3%的果胶酶，放置在恒温水浴中进行酶解，水浴的温度设定为45°C，酶解过程中每Smin搅拌一次，每次搅拌6min，保证果胶酶能够充分分散到固液混合物中，将黑布林果肉中的果胶不断酶解，酶解时间为2.5h直至酶解完成。酶解完成后，抽滤得到酶解后的滤液和酶解后的滤渣，以备后续使用。
[0023]将酶解后的滤渣放入微波提取罐中，加入质量百分浓度为70%的乙醇水溶液提取剂，乙醇水溶液提取剂与酶解后的滤渣的重量比为1:5，并且选择功率为30KW、第一次提取电机频率为12HZ、第二次提取电机频率为15HZ，进行微波提取，提取两次每次0.25h?
[0024]微波提取后的提取液用0.8 μ m微孔滤膜过滤，提取后的滤液和酶解后的滤液合并形成混合滤液，混合滤液减压浓缩至相对密度为1.20得到黑布林提取物。
[0025]经过酶解后微波提取的黑布林提取物较只通过70%的乙醇水溶液提取的效率提尚了 30 %。
[0026]实施例2
[0027]将黑布林切碎，用榨汁机榨成稠糊状固液混合物。称取固液混合物1kg，加入1kg蒸饱水，浸泡60 min后，加入酸碱缓冲液，调节水溶液的pH值，pH值调至3.5，然后加入重量为固液混合物0.5%的果胶酶，放置在恒温水浴中进行酶解，水浴的温度设定为45°C，酶解过程中每1min搅拌一次，每次搅拌5min，保证果胶酶能够充分分散到固液混合物中，将黑布林果肉中的果胶不断酶解，酶解时间为2h直至酶解完成。酶解完成后，抽滤得到酶解后的滤液和酶解后的滤渣，以备后续使用。
[0028]将酶解后的滤渣放入微波提取罐中，加入质量百分浓度为70%的乙醇水溶液提取剂，乙醇水溶液提取剂与酶解后的滤渣的重量比为1:8，并且选择功率为30KW、第一次提取电机频率为12HZ、第二次提取电机频率为15HZ，进行微波提取，提取两次每次0.5h。
[0029]微波提取后的提取液用0.8 μ m微孔滤膜过滤，提取后的滤液和酶解后的滤液合并形成混合滤液，混合滤液减压浓缩至相对密度为1.20得到黑布林提取物。
[0030]经过酶解后微波提取的黑布林提取物较只通过70%的乙醇水溶液提取的效率提尚了 30 %。
[0031]实施例3
[0032]将黑布林切碎，用榨汁机榨成稠糊状固液混合物。称取固液混合物1kg，加入1kg蒸饱水，浸泡60 min后，加入酸碱缓冲液，调节水溶液的pH值，pH值调至4.0，然后加入重量为固液混合物1.5%的果胶