专利名称：一种离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法
技术领域：
；本发明属于色谱试剂领域，特别涉及一种高效液相色谱仪专用试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法。
背景技术：
；高效液相色谱仪(HPLC)以其高灵敏度、高分辨率、高分析速度、应用范围广、色谱柱可反复使用的特点，被广泛应用于生物工程、食品工业、制药工业、石油化工、环境监测、 商检、法检等学科领域。离子对色谱试剂己烷磺酸钠是高效液相色谱不可缺少的专用试剂， 它与磷酸盐或醋酸盐、有机改进剂(甲醇或乙腈)组成的水溶液缓冲体系(流动相)，与相反电荷的分析物生成离子对保留在反相柱上，达到分离的目的。但是，现有厂家生产的己烷磺酸钠纯度低、溶解性能差，导致分离效果不理想，达不到检测的目的
发明内容
；本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法。本发明实现目的的技术方案是一种离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法，该制备及纯化方法的具体步骤是(1)磺化向反应容器中，按摩尔比为1 25 0. 65 (0. 004 0. 006)依次加入无水亚硫酸钠、水、溴己烷、四丙基溴化铵，加热回流16 Mh，至反应液澄清不分层为止；(2)纯化减压蒸去步骤(1)中反应液中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，再将萃取得到的己烷磺酸钠粗品用无水乙醇重结晶，过滤后得到纯
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BFI ；(3)干燥将步骤O)中所得纯品置于真空干燥箱内，于80°C真空干燥2 4h，即得成品。而且，所述步骤⑴的反应容器装有冷却回流装置和机械搅拌装置。而且，所述步骤O)的烘干温度为105°C。而且，所述步骤O)的烘干后的混合物粉末与萃取剂无水乙醇的重量体积比为 1 6, g/ml。而且，所述步骤(3)的真空干燥条件为80°C /IOOmmHgo本发明的优点和积极效果是1、本发明是使无水亚硫酸钠与溴己烷在催化剂四丙基溴化铵作用下进行磺化反应，再经过纯化与干燥，生成高品质的己烷磺酸钠。该方法简便易行、成本低、反应时间短， 生成的己烷磺酸钠溶解度好、纯度高、产品含量>99.6%，品质稳定可靠，完全能够满足高效液相色谱仪的特殊要求。2、本制备方法在进行亚硫酸钠与溴己烷的磺化反应过程中，采用四丙基溴化铵作为催化剂，增强了溴己烷的活性，使磺化反应能够顺利进行，同时减少了副产物的生成，并显著缩短了反应时间。3、本发明将己烷磺酸钠粗品先用索氏提取器萃取，再用无水乙醇重结晶，通过两次提纯，除去反应后生成的己烷磺酸钠中含有未反应的亚硫酸钠、溴己烷、催化剂的残留物及一些反应中生成的副产物等杂质，提高产品的纯度，收率也有较大的提升，同时也减少了无水乙醇的使用量。
具体实施方式
；下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法，具体步骤是(1)磺化在装有冷却回流装置和机械搅拌的IOOOml三口瓶中，加入126g无水亚硫酸钠和 450ml水，再加入107g溴己烷和1. Ig四丙基溴化铵，加热回流16h，至反应液澄清不分层为止。(2)纯化在82V /20mmHg条件下减压蒸去反应混合物中的水分，将剩余固体烘干，得烘干固体的质量为190g，粉碎，装入索氏提取器中，用1145ml无水乙醇萃取，得粗品140g，再用 2300ml无水乙醇重结晶，过滤后得到纯品。(3)干燥将步骤O)中所得纯品置于真空干燥箱内，于80°C /IOOmmHg条件下真空干燥2h， 得成品113g (收率60% )，含量> 99.6%。实施例2一种离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法，具体步骤是(1)磺化在装有冷却回流装置和机械搅拌的3000ml三口瓶中，加入252g无水亚硫酸钠和 900ml水，再加入215g溴己烷和2. 6g四丙基溴化铵，加热回流20h，至反应液澄清不分层为止。(2)纯化在82V /20mmHg条件下减压蒸去反应混合物中的水分，将剩余固体烘干，得烘干固体的质量为392g，粉碎，装入索氏提取器中，用2350ml无水乙醇萃取，得粗品290g，再用 4700ml无水乙醇重结晶，过滤后得到纯品。(3)干燥将步骤O)中所得纯品置于真空干燥箱内，于80°C /IOOmmHg条件下真空干燥3h， 得成品233g (收率62% )，含量> 99.6%。实施例3
一种离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法，具体步骤是(1)磺化在装有冷却回流装置和机械搅拌的10000ml三口瓶中，加入630g无水亚硫酸钠和 2250ml水，再加入536g溴己烷和8g四丙基溴化铵，加热回流Mh，至反应液澄清不分层为止。(2)纯化在82V /20mmHg条件下减压蒸去反应混合物中的水分，将剩余固体烘干，得烘干固体的质量为lOOOg，粉碎，装入索氏提取器中，用6000ml无水乙醇萃取，得粗品750g，再用 12000ml无水乙醇重结晶，过滤后得到纯品。(3)干燥将步骤O)中所得纯品置于真空干燥箱内，于80°C /IOOmmHg条件下真空干燥4h， 得成品593g(收率63% )，含量> 99.6%。
权利要求
1.一种离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法，其特征在于该制备及纯化方法的具体步骤是(1)磺化向反应容器中，按摩尔比为1 25 0. 65 (0. 004 0. 006)依次加入无水亚硫酸钠、水、溴己烷、四丙基溴化铵，加热回流16 Mh，至反应液澄清不分层为止；(2)纯化减压蒸去步骤(1)中反应液中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，再将萃取得到的己烷磺酸钠粗品用无水乙醇重结晶，过滤后得到己烷磺酸钠纯品；(3)干燥将步骤O)中所得己烷磺酸钠纯品置于真空干燥箱内，于80°C真空干燥2 4h，即得离子对色谱试剂己烷磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法，其特征在于所述步骤(1)的反应容器装有冷却回流装置和机械搅拌装置。
3.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法，其特征在于所述步骤O)的烘干温度为105°C。
4.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法，其特征在于所述步骤( 的烘干后的混合物粉末与萃取剂无水乙醇的重量体积比为1 6，g ml。
5.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法，其特征在于所述步骤(3)的真空干燥条件为80°C /IOOmmHgo
全文摘要
本发明涉及一种离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法，具体步骤是向反应容器中，按摩尔比为1∶25∶0.65∶(0.004～0.006)依次加入无水亚硫酸钠、水、溴己烷、四丙基溴化铵，加热回流，至反应液澄清不分层为止；减压蒸去反应液中的水分，将剩余固体烘干，粉碎，装入索氏提取器中，萃取，再将萃取得到的己烷磺酸钠粗品重结晶，过滤后得到纯品，再真空干燥箱内，即得成品。本发明是使无水亚硫酸钠与溴己烷在催化剂四丙基溴化铵作用下进行磺化反应，再经过纯化与干燥，生成高品质的己烷磺酸钠。该方法简便易行、成本低、反应时间短，生成的己烷磺酸钠溶解度好、纯度高、产品含量≥99.6％，品质稳定可靠，完全能够满足高效液相色谱仪的特殊要求。
文档编号C07C309/04GK102351741SQ20111024499
公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日
发明者何金 申请人:天津市化学试剂研究所